化验室化学分析实用手册 epub pdf mobi txt 电子书 下载 2024

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编辑推荐

适读人群 ：本书适用于各类大、中、小工矿企业化验室工作人员使用，也可供环保、卫生及科研所、各类院校的实验室人员参考。
　　作者从事分析实验工作50余年，实用、简明、使用方便就是编写本书的宗旨！

内容简介

　　《化验室化学分析实用手册》按化学分析实验工作需要，分别介绍了样品分解至控制化学反应过程中所用的各种酸、碱、盐溶液、指示剂、试纸、沉淀剂、洗涤剂、发（显）色剂、鉴定离子反应试剂、萃取剂、特殊试剂、配合滴定用离子的掩蔽剂、调节酸、碱度（pH值）的缓冲溶液等的配制和制作，以及分析实验最终测得的分析结果数据处理的知识；还分述了化验室的筹建和安全知识；在书末还提供了分析实验室常用的附录（表）等。这是一本化学分析实验工作中较为实用的工具书。本书适用于各类大、中、小工矿企业化验室工作人员使用，也可供环保、卫生及科研所、各类院校的实验室人员参考。

作者简介

　　傅景山，兵器工业部五五二三厂，理化室技术组组长、室主任、高级工程师，1960年7月毕业于沈阳工业学院化工系化学分析专业1960年8月参加工作，隶属第五机械（兵器）部所属军工厂。1960年8月~1964年12月工作于火炸药制造厂理化室（见习生、技术员），期间从事TNT半成品分析化验时，改进了TNT中的硝化物（MNT和DNT）的快速分离法的试验，并纳入了TNT硝化物中TNT(三硝甲基苯)、DNT(二硝甲基苯)及MNT(一硝甲基苯)含量测定新的分析方法（操作工艺规程）。1965年1月~1971年1月于火炸药制造厂产品设计研究所任技术员，期间从事PETN（太安炸药）性能成分分析试验的项目负责人，并亲自撰写了PETN半成品、成品的分析实验方法。为国内填补了空白项目，并于1971年纳入兵器部的部颁（WJ）标准在上述期间里，还从事过双基火箭发射药成分分析，改进了双基火箭发射药（火箭推进剂）中硝化棉的提取器，在原有的基础上分辨增添了除冷凝水装置，克服了向提取物内进水，影响分析结果不准的难题。立即被沈阳玻璃仪器厂采纳，列入轻工部产品目录，也就是现今应用的T-1型提取器。除了上述工作外，还从事过无烟发射药的物理化学性能试验、硫酸、硝酸、硝硫混、亚硫酸钠、二苯胺等项目的分析。1971年1月~1984年2月于炮弹制造厂理化室任技术员、技术组组长、理化室主任。负责黑色金属和有色金属、化工产品的部分有机产品（油脂、油漆涂料、火炸药、纸张）及无机产品（酸、碱、盐）；天然水、自来水、锅炉用水分析；还有电镀溶液和含铬废水的分析，8321和8701混合炸药及黑火药的分析。同时负责全室大多数分析方法（工艺规程）的编制，并负责全室化学分析方法、金属的机械性能等全部测试方法的审定。1983年撰述“磷与磷的化合物含量测定有效试剂—磷钼酸喹啉”论文，于1983年12月在东北三省国防科技工系统理化分析学术经验交流会议上发表深受欢迎。1984年2月~1991年，工作于炮弹制造厂技术处，研究站专职工程师，从事生产站用原材料性能测试及其新材料开发产品防腐处理等。1991年5月退休，从事下面工作1991年5月~2004年5月，曾先后两次返聘回厂工作于研究站和北京工程。从事新产品研制及测试工作；山东乳山电机厂从事化验室筹建工作；山东省龙口市海利股份有限公司（精细化工厂）从事新产品开发和性能测试工作；河北沧州市无损检测中心、深州市有色金属加工厂、衡水市班曹店电镀厂从事化学分析检测工作；秦皇岛钢制汽缸套制造厂从事电镀和电镀液及含铬废水处理；山东章丘市冶金配件厂从事电镀及电镀液分析等。

内页插图

目录

第一章 化学分析实验须知1
一、器皿的洗涤与洗涤液（剂）的配制1
二、过滤用滤纸浆的制备4
三、过滤用石棉层的制备4
四、碱石棉的制备4
五、碱石灰的制备5
六、淀粉浆糊的制备5
七、在器皿上标刻记号5
八、铁坩埚的钝化5
九、常用干燥剂5
十、干燥部分有机化合物应用的固体脱水剂6
十一、实验室操作中最常用的气体及其干燥剂7
十二、常用冷却剂7
十三、常用浴的加热温度9
十四、加热与灼烧9
(一)各种热源的火焰最高温度近似值9
(二)煤(燃)气灯的火焰图10
(三)根据灼烧的颜色来估计温度10
(四)实验室电炉加热的温度及沉淀灼烧温度与时间10
十五、定量分析中常用沉淀洗涤液的配制11
十六、电热蒸馏水器清洗液的配制和清洗方法12
十七、混有杂质水银(汞)的清洗13
十八、脱色剂13
十九、润滑剂13
二十、无光泽玻璃的制备14
二十一、化验室玻璃器皿的简易制作14
(一)工具和材料15
(二)加工操作15
二十二、滤纸19
二十三、软木塞的处理20
二十四、橡皮塞的处理21
二十五、橡胶制品的保存方法21
二十六、铂制品21
第二章 化学分析试样的制备23
一、金属及其制品试样的制备23
(一)一般规定23
(二)试样的制备23
(三)试样制备注意事项27
二、矿物原料试样的制备27
(一)试样的准备28
(二)试样的制备28
三、煤试样的制备29
四、气体试样的采取与制备29
(一)气体分析的特点30
(二)气体试样的采取与制备30
五、水样的采取32
(一)一般水样的采取33
(二)专门水样的采取34
(三)水样的运送与保管37
六、化工产品试样的采取38
七、组成很不均匀固体颗粒试样的采取与制备38
八、液体石油产品试样的采取41
第三章 样品的分解43
一、样品的分解方法44
二、纯金属(单质)试样的分解49
三、钢铁及合金试样的分解50
四、矿样的分解51
五、采用酸溶解和熔剂溶解的矿物53
六、试剂的选择54
七、常用熔剂和坩埚材料的选择56
八、有机化合物的分解57
九、微波加热技术在化验工作中的应用57
(一)应用原理57
(二)应用实例57
第四章 化学分析溶液59
一、化学分析实验室用水59
(一)化学分析实验室用水的类别59
(二)分析实验室用水的制备、贮存和选用61
(三)分析实验室用水的规格61
(四)分析实验室用水的检验方法62
(五)特殊要求分析实验用水的制备66
二、化学试剂67
(一)化学试剂的分类68
(二)化学试剂的等级、标志和符号68
(三)化学试剂的包装规格68
(四)部分仪器分析方法应用的试剂规格69
（五）化学试剂的选择与合理使用69
(六)化学试剂的不当贮存70
三、化学分析的溶液70
四、常用主要试剂的一般性质82
第五章 分析化学中的计量关系89
一、常用法定计量基本单位89
二、溶液浓度表示方法91
(一)B的物质的量浓度91
(二)B的质量分数91
(三)B的质量浓度92
(四)B的体积分数92
(五)比例浓度92
(六)滴定度92
三、基本单元的确定94
第六章 一般溶液95
一、一般溶液的概述95
二、一般溶液的配制和计算95
(一)比例浓度溶液95
(二)质量分数浓度溶液95
(三)体积分数浓度溶液99
(四)物质的量浓度溶液101
(五）质量浓度溶液106
(六)常用一般缓冲溶液的配制106
(七)测定指示剂pH变色域的缓冲溶液配制107
(八)化学分析中控制介质酸度的缓冲溶液109
(九)配合滴定中常用的缓冲溶液配制109
第七章 标准溶液111
一、标准溶液的基本概述111
二、滴定分析用标准溶液配制和计算111
(一)一般规定111
(二)滴定终点的识别及空白的补正113
(三)标准溶液浓度的温度补正113
(四)标准溶液的配制和计算114
三、微量分析用元素与离子标准溶液的配制和计算117
(一)一般规定117
(二)配制和计算117
(三)微量分析用元素与离子标准溶液配制118
(四)国标元素标准溶液123
四、标准缓冲溶液的配制125
(一)一般要求125
(二)配制方法125
第八章 滴定分析用标准溶液配制与标定126
一、常用酸(HCl、HNO3、H2SO4)标准溶液126
(一)配制方法126
(二)标定方法126
(三)提示128
二、乙酸标准溶液129
(一)配制方法129
(二)标定方法129
三、草酸标准溶液130
(一)配制方法130
(二)标定方法130
四、高氯酸标准溶液131
(一)配制方法131
(二)标定方法131
五、氢氧化钠标准溶液132
(一)配制方法132
(二)标定方法132
(三)提示134
六、氢氧化钾乙醇标准溶液135
(一)配制方法135
(二)标定方法135
(三)提示136
七、氢氧化钡标准溶液137
(一)配制方法137
(二)标定方法137
(三)提示138
八、碳酸钠标准溶液138
(一)配制方法138
(二)标定方法138
九、硫代硫酸钠标准溶液139
(一)配制方法139
(二)标定方法140
(三)提示142
十、高锰酸钾标准溶液142
(一)配制方法142
(二)标定方法143
(三)提示144
十一、碘标准溶液145
(一)配制方法145
(二)标定方法145
(三)提示146
十二、重铬酸钾标准溶液147
(一)配制方法147
(二)标定方法147
十三、溴酸钾�蹭寤�钾标准溶液(溴标准溶液)148
(一)配制方法148
(二)标定方法148
(三)提示150
十四、硫酸亚铁标准溶液150
(一)配制方法150
(二)标定方法150
十五、硫酸亚铁铵标准溶液152
(一)配制方法152
(二)标定方法152
(三)提示153
十六、硫酸高铁铵标准溶液153
(一)配制方法154
(二)标定方法154
十七、三氯化铁标准溶液155
(一)配制方法155
(二)标定方法155
十八、亚铁氰化钾标准溶液158
(一)配制方法158
(二)标定方法159
(三)提示160
十九、硫氰化铵(或钾)标准溶液160
(一)配制方法160
(二)标定方法161
(三)提示161
二十、亚砷酸钠标准溶液161
(一)配制方法161
(二)标定方法162
(三)提示162
二十一、亚硝酸钠标准溶液162
(一)配制方法162
(二)标定方法163
(三)提示164
二十二、亚砷酸钠�惭窍跛崮票曜既芤�165
(一)配制方法165
(二)标定方法165
二十三、硝酸银标准溶液166
(一)配制方法166
(二)标定方法166
(三)提示167
二十四、硝酸汞标准溶液168
(一)配制方法168
(二)标定方法168
(三)提示171
二十五、硝酸铅标准溶液171
(一)配制方法171
(二)标定方法171
二十六、硝酸钍标准溶液172
(一)配制方法172
(二)标定方法172
(三)提示173
二十七、乙二胺四乙酸二钠(Na2�睧DTA)标准溶液173
(一)配制方法173
(二)标定方法173
(三)提示179
二十八、氯化钡标准溶液179
(一)配制方法179
(二)标定方法179
二十九、氟化钠标准溶液180
(一)配制方法180
(二)标定方法180
(三)提示181
三十、钼酸铵标准溶液181
(一)配制方法181
(二)标定方法181
(三)提示182
三十一、硫氰酸钠标准溶液182
(一)配制方法182
(二)标定方法183
(三)提示183
三十二、硫酸高铈标准溶液183
(一)配制方法184
(二)标定方法184
三十三、硝酸亚汞标准溶液184
(一)配制方法184
(二)标定方法184
三十四、温度对标准溶液浓度影响的测定185
(一)概述185
(二)刻度量瓶法186
(三)密度表法187
(四)注意事项187
……

精彩书摘

　　一、密度的测定
　　油品和有机溶剂的密度测定有三种方法，即密度计法、韦氏天平法和密度瓶法。对极易挥发的油品或有机溶剂不能使用密度计法和韦氏天平法，只能用密度瓶法测定。
　　样品的密度是指20℃时单位体积物质的质量。单位为g/mL。相对密度是指20℃时，样品质量与同体积的纯水在4℃时的质量之比，相对密度以d420表示。若测定的温度不在20℃而在t℃时，d4t的值可以换算成d420的数值。
　　（一）密度计法
　　1. 仪器
　　①量筒 100 mL；
　　②水银温度计 －20~50℃，分度值为1℃；
　　③密度计组。
　　常用的石油密度计的规格及适用范围见表17-1。外型如图17-1所示。其测量值为该液体相对于4℃水的密度值。
　　表17-1 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型密度计的规格及适用范围
　　型 号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ
　　分 度 0.005 0.001 0.001
　　刻
　　度
　　范
　　围 0.605~0.710
　　0.710~0.770
　　0.770~0.830
　　0.830~0.890
　　0.890~0.950
　　0.950~1.010 0.690~0.750
　　0.750~0.830
　　0.830~0.910
　　0.910~0.990 0.605~0.710
　　0.710~0.770
　　0.770~0.830
　　0.830~0.890
　　0.890~0.950
　　0.950~1.010
　　温度计刻度范围 －20~45℃ －20~45℃ 不带温度计
　　2. 测定方法
　　（1）将洗净烘干的量筒置
　　于试验台上，将试样（50℃时其
　　黏度不大于200 cSt的样品）混
　　匀。注入量筒中，使样品温度与
　　周围环境的温度相差不超过±5℃
　　（必要时允许将样品加热至40℃）。
　　注入样品时，务使不发生气泡和泡沫。
　　（2）预先估计试样密度的大致范围，然后取出具有相应刻度的密度计。手执干净密度计的上端，小心置于量筒中（图17-2）。勿使密度计与量筒底及量筒壁相接触。摆动停止后，按弯月液面的上边缘进行读数，读数时眼睛应与弯月液面上边缘平行。同时，按密度计上的温度计或另用温度计，测定试样的温度t。在测定不透明试样的密度时，可将密度计或温度计稍微提起，至能看见水银柱上端为止。
　　（3）将密度计读数及温度数记录后，
　　测得试验温度下的相对密度d t。再由下
　　列公式换算为20℃时的相对密度d20。
　　d20＝d t + r（t－20）
　　式中 t——试验时的温度，℃；
　　r——密度计的温度校正系数（见表17-2）。
　　表17-2 油品密度的平均温度校正系数
　　密度/(g/mL) 1℃的温度校正系数（r） 密度/(g/mL) 1℃的温度校正系数（r）
　　0.6900~0.6999 0.000910 0.8500~0.8599 0.000699
　　0.7000~0.7099 0.000897 0.8600~0.8699 0.000686
　　0.7100~0.7199 0.000884 0.8700~0.8799 0.000673
　　0.7200~0.7299 0.000870 0.8800~0.8899 0.000660
　　0.7300~0.7399 0.000857 0.8900~0.8999 0.000647
　　0.7400~0.7499 0.000844 0.9000~0.9099 0.000633
　　0.7500~0.7599 0.000831 0.9100~0.9199 0.000620
　　0.7600~0.7699 0.000818 0.9200~0.9299 0.000607
　　0.7700~0.7799 0.000805 0.9300~0.9399 0.000594
　　0.7800~0.7899 0.000792 0.9400~0.9499 0.000581
　　0.7900~0.7999 0.000778 0.9500~0.9599 0.000567
　　0.8000~0.8099 0.000765 0.9600~0.9699 0.000554
　　0.8100~0.8199 0.000752 0.9700~0.9799 0.000541
　　0.8200~0.8299 0.000738 0.9800~0.9899 0.000528
　　0.8300~0.8399 0.000725 0.9900~1.0000 0.000515
　　0.8400~0.8499 0.000712
　　（4）对50℃时黏度大于200 cSt (m·m2)/s的石油产品，可将黏稠油品用等体积、已知密度的煤油稀释，并搅匀，再按前述方法测定混合液的密度。此时，式样的密度按下式计算。
　　ρ= 2ρ1－ρ2
　　式中，ρ1是混合液密度；ρ2是煤油的密度；ρ是试样的密度。
　　（5）测定的精度 当用（2）（3）测量时，两次平行测定的差值：
　　Ⅰ型密度计 ＜0.001；
　　Ⅱ、Ⅲ型密度计 ＜0.002。
　　当用（4）测量时，两次平行测定的差值不应超过下列数值。
　　Ⅰ型密度计 ＜0.004；
　　Ⅱ、Ⅲ型密度计 ＜0.008。
　　（二）韦氏天平法
　　1. 原理
　　根据阿基米德原理，当物体全部沉入液体中时所减轻的质量，即其所受到的浮力，等于该物体所排开液体的质量。在20℃时，分别测量韦氏天平浮锤（浮沉子）在水中及样品中的浮力。由于浮锤所排开水的体积与所排开样品的体积相同，所以，根据水的密度及浮锤在水中与在样品中的不同浮力，即可计算出样品的密度。
　　20℃时样品的密度 ρ 按下式计算：
　　ρ =（m2/m1）ρ0
　　式中，ρ0为20℃时水的密度（等于0.99820 g/mL）；m1为浮锤浸于水中时测得减轻的质量；m2为浮锤浸于样品中时测得减轻的质量。
　　2. 仪器
　　韦氏天平其构造如图
　　17-3所示。不等臂梁1用
　　棱柱支持在夹叉2上。梁
　　的两臂形状不同且不等长。
　　长臂上刻有分度，末端有
　　悬挂带有温度计浮沉子的
　　挂钩7；短臂带有固定的平
　　衡锤子6，其末端有指钉，
　　当两臂的质量相等时，此指
　　针与相对的固定指针10对齐。3是可移动圆支柱，放松螺钉4，可上下改变3的位置，5是水平

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