分析化學手冊. 6. 液相色譜分析(第三版)

分析化學手冊. 6. 液相色譜分析(第三版) pdf epub mobi txt 電子書 下載 2025

張維冰,鄒漢法,張麗華,副主編 著,張玉奎,張維冰,鄒漢法,張麗華,副 編
圖書標籤:
  • 分析化學
  • 液相色譜
  • 色譜分析
  • 化學分析
  • 分析方法
  • 儀器分析
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齣版社: 化學工業齣版社
ISBN:9787122257260
版次:3
商品編碼:12018561
包裝:精裝
開本:16開
齣版時間:2016-10-01
用紙:膠版紙
頁數:625
字數:1050000
正文語種:中文

具體描述

編輯推薦

適讀人群 :本書適閤化學及分析科學與技術相關領域的研究人員和技術人員學習與查閱。
《分析化學手冊》上一版曾榮獲第五屆國傢圖書奬提名奬和第十屆全國科技圖書二等奬。《分析化學手冊(第三版)》又以精湛的內容編排與特色以及專業的作傢陣容獲得專傢一緻認同,入選瞭國傢“十二五”重點圖書和國傢齣版基金項目。《高效液相色譜分析》作為手冊13個分冊之一,秉承瞭《手冊》一貫科學嚴謹的作風,內容推新,注重基礎與應用,書中對液相色譜分析中涉及到的各種技術和方法都有介紹,並且都是多位一綫科研人員的經驗匯總,高度概括,針對實操中中可能遇到的問題、影響因素、解決方案在本書中都能有所收獲。

內容簡介

《分析化學手冊》第三版在第二版的基礎上作瞭較大幅度的增補和刪減,保持原手冊10分冊的基礎上,將其中3個分冊拆分為瞭6冊,終形成13冊。
本分冊《高效液相色譜分析》內容由兩部分組成,部分是有關高效液相色譜方法、各種分離模式的原理、儀器及參數、使用方法等;包括高效液相色譜基礎理論、液相色譜固定相與色譜柱、高效液相色譜分離模式、多維色譜及聯用技術、定性及定量方法、高效液相色譜儀器、毛細管電泳、毛細管電色譜、微流控芯片、平麵色譜及電泳以及樣品預處理技術;第二部分為譜圖集,共分5章,精選瞭不同行業內744 張代錶性不同化閤物的譜圖。
與第二版相比,本分冊在方法部分增加瞭近10年來發展迅速的多維液相色譜、聯用技術、微流控芯片等多種方法和技術,對原有的方法也做瞭大規模的更新;譜圖集按化閤物類彆進行編排,比第二版按方法編排更利於有關行業的分析人員檢索和參考。
本書適閤化學及分析科學與技術相關領域的研究人員和技術人員學習與查閱。

作者簡介

張玉奎,中國科學院大連化學物理研究所,教授,中國科學院 院士,一直從事色譜基礎理論及新技術開發應用研究工作,包括氣相色譜、液相色譜、毛細管電泳及電色譜、徑嚮膜色譜、生物色譜等方麵,其中“高效液相色譜柱”、“柱色譜多元分離理論”、“智能色譜儀”、“徑嚮色譜柱”等七項成果分彆獲中科院、遼寜省科技進步奬和自然科學奬。作為“973”項目“蛋白質組新技術和新方法研究”首席科學傢,發展瞭多維色譜、微酶在綫反應器等多種創新性技術,為蛋白質組研究的高效分離與高靈敏錶徵提供瞭係列新的研究手段。

內頁插圖

目錄

第一篇 液相色譜方法
第一章 液相色譜基礎 2
第一節 概述 2
一、液相色譜發展簡史 2
二、液相色譜基本原理 4
三、液相色譜分類 5
第二節 液相色譜術語 7
一、一般術語 7
二、色譜麯綫 9
三、分離模式 10
四、儀器 11
五、固定相和流動相 13
六、色譜參數 13
七、其他概念 15
第三節 幾個重要色譜參數的計算及測定方法 17
一、保留時間和保留體積 17
二、柱效能指標 18
第四節 液相色譜基礎理論 20
一、相平衡理論 20
二、塔闆理論 21
三、速率理論 23
四、幾個重要的理論關係式 25
第五節 常用液相色譜參考資料及相關網站 26
一、國內齣版的圖書類參考資料 26
二、國內期刊及聯係方式 27
三、國外期刊及網址 30
四、國內外其他相關網站 31
參考文獻 32
第二章 液相色譜固定相與色譜柱 33
第一節 液相色譜柱的結構與特徵 33
一、色譜柱的分類 33
二、色譜柱的結構 33
三、柱性能評價 34
第二節 液相色譜固定相基質 36
一、固定相基質的特徵 36
二、基質的形態 37
三、常用固定相基質 38
第三節 不同分離模式的液相色譜固定相 42
一、反相色譜固定相 42
二、正相色譜固定相 45
三、離子交換色譜固定相 46
四、體積排阻色譜固定相 48
五、親水作用色譜固定相 53
六、疏水相互作用固定相 54
七、高效親和色譜固定相 55
八、灌流色譜固定相 57
九、手性色譜固定相 58
第四節 色譜柱常見問題 62
一、鍵閤矽膠固定相的穩定性 62
二、色譜柱性能下降或失效 62
三、色譜柱的清洗與再生 64
參考文獻 66
第三章 高效液相色譜分離模式 68
第一節 分離模式與洗脫溶劑 68
一、分離模式的選擇 68
二、洗脫溶劑的特徵 68
第二節 反相液相色譜法 69
一、原理及色譜柱推薦 69
二、流動相 71
三、方法發展 72
第三節 正相液相色譜法 73
一、原理與色譜柱推薦 73
二、流動相 74
三、方法發展 75
第四節 離子交換液相色譜法 76
一、原理與色譜柱推薦 76
二、流動相 77
三、方法發展 78
第五節 體積排阻色譜法 79
一、原理與色譜柱推薦 79
二、流動相 80
三、方法發展 80
第六節 親和色譜法 81
一、原理與色譜柱推薦 81
二、流動相 82
三、方法發展 83
第七節 其他分離模式 83
一、離子對液相色譜 83
二、離子色譜 83
三、親水作用色譜 84
四、疏水作用色譜 84
參考文獻 85
第四章 高效液相色譜儀器係統 86
第一節 高效液相色譜輸液係統 86
一、輸液係統的構成及要求 86
二、儲液裝置及吸液組件 86
三、流動相脫氣裝置 87
四、輸液泵 87
第二節 梯度洗脫係統 92
一、高壓梯度裝置 93
二、低壓梯度裝置 94
第三節 進樣係統 94
一、手動進樣閥 95
二、自動進樣器 96
三、進樣對峰擴展的影響 98
第四節 檢測係統 98
一、檢測器的基本特性 98
二、檢測器的分類 98
三、檢測器的性能指標 99
四、幾種常見HPLC檢測器 102
第五節 色譜配件 112
一、管路和連接件 112
二、其他配件 112
第六節 液相色譜儀器常見問題及解決方法 113
一、液相色譜輸液泵常見故障 113
二、自動進樣器常見故障 114
三、根據色譜圖的變化判斷儀器故障 115
四、液相色譜儀日常維護及注意事項 118
參考文獻 119
第五章 多維液相色譜及LC-MS聯用技術 120
第一節 二維液相色譜的原理與儀器構造 120
一、二維液相色譜基本原理 120
二、二維液相色譜的組成 122
第二節 二維液相色譜接口技術 123
一、柱內轉移形式 123
二、柱間轉移接口 124
三、富集式接口 126
四、稀釋式接口 128
第三節 液相色譜-質譜聯用儀 129
一、液相色譜用質譜檢測器的特徵 129
二、液相色譜-質譜聯用中的常用質譜 129
第四節 HPLC-MS接口技術 132
一、電噴霧離子化 132
二、大氣壓化學離子化 134
三、大氣壓光離子化 134
四、基質輔助激光解吸離子化 135
第五節 多維液相色譜-質譜聯用技術的應用 136
一、多維液相色譜質譜應用於蛋白質及其酶解産物分析 136
二、多維液相色譜應用於天然産物分析 140
三、中藥分析 142
四、磷脂、有機物分析 143
參考文獻 144
第六章 定性定量方法 146
第一節 液相色譜定性分析 146
一、利用已知標準樣品定性 146
二、利用檢測器的選擇性定性 147
三、利用DAD三維圖譜檢測器定性 147
四、利用保留值規律定性 149
五、聯用技術結閤定性 150
六、化學方法定性 153
第二節 定量分析方法 153
一、信號的測量 153
二、定量方法 159
第三節 方法論證 164
一、方法論證規範 164
二、方法論證中的問題 165
三、準確度、精密度和綫性範圍 165
四、檢測限和定量限 166
參考文獻 167
第七章 毛細管電泳 168
第一節 毛細管電泳原理 168
一、概述 168
二、基本理論 169
第二節 毛細管電泳分離模式 173
一、毛細管區帶電泳 173
二、膠束電動毛細管色譜 175
三、毛細管凝膠電泳 177
四、毛細管等電聚焦 179
五、毛細管等速電泳 180
第三節 毛細管電泳儀器 180
一、高壓電源 180
二、分離毛細管 181
三、進樣係統 181
四、恒溫係統 182
五、檢測器 183
第四節 毛細管電泳-質譜聯用技術 187
一、CE-MS接口的基本構成 187
二、鞘液接口 187
三、無鞘液接口 188
第五節 進樣富集技術 189
一、場放大富集 190
二、等速電泳聚焦 190
三、pH調製堆積 191
四、動態pH連接 192
五、掃集技術 192
六、固相萃取 193
參考文獻 193
第八章 毛細管電色譜 194
第一節 毛細管電色譜基本原理 194
一、毛細管電色譜的發展 194
二、毛細管電色譜的電動分離機理 195
三、毛細管電色譜的色譜保留機理 196
四、毛細管電色譜的譜帶展寬和柱效評估 197
第二節 毛細管電色譜儀器 202
一、概述 202
二、毛細管電色譜的進樣及富集技術 203
三、CEC聯用檢測器 205
第三節 毛細管電色譜柱 208
一、毛細管開管柱 209
二、毛細管填充柱 211
三、毛細管整體柱 212
第四節 加壓毛細管電色譜 215
一、pCEC的基本原理 216
二、儀器構造 216
三、加壓毛細管電色譜多維分離技術 218
第五節 毛細管電色譜的應用 219
一、毛細管電色譜在生物樣品中的應用 219
二、毛細管電色譜在藥物分析中的應用 222
三、CEC在食品安全與環境安全中的應用 225
參考文獻 228
第九章 微流控芯片分析 234
第一節 微流控芯片 234
一、微流控芯片的加工 234
二、微流體的驅動和控製 235
第二節 微流控芯片分析係統 237
一、微流控進樣係統 237
二、微流控試樣預處理係統 237
三、高分辨分離係統 239
四、檢測係統 241
第三節 微流控芯片分析係統的應用 244
參考文獻 250
第十章 平麵分離技術 252
第一節 概述 252
第二節 紙色譜法 253
一、原理與基本理論 253
二、影響分離的因素 255
三、實驗材料(濾紙)與設備(展開室等) 256
四、定性與定量 259
五、應用—氨基酸分析 261
第三節 薄層色譜法 264
一、原理與基本理論 264
二、實驗材料與操作技術 268
三、薄層色譜定量分析 273
四、應用 274
第四節 紙電泳法 274
一、原理與基本理論 275
二、實驗材料、設備與基本操作 276
三、應用 277
第五節 薄層電泳 278
第六節 凝膠電泳 279
一、原理 279
二、實驗材料、設備與基本操作 280
參考文獻 283
第十一章 樣品預處理技術 285
第一節 概述 285
第二節 液體樣品的預處理 288
一、液-液萃取 288
二、高壓冷凍萃取技術 290
三、固相萃取 291
四、固相微萃取 295
五、膜分離 296
六、分子印跡法 298
第三節 固體、半固體樣品的預處理 299
一、傳統萃取方法 299
二、新型萃取方法 299
第四節 柱上富集 303
第五節 衍生化方法 304
一、基於檢測技術的衍生化方法 304
二、衍生化技術 308
參考文獻 309

第二篇 譜圖選集
第十二章 生物樣品 312
一、蛋白質 312
二、氨基酸 333
三、肽 350
四、核酸與核苷酸 358
五、酶類 364
資料來源 379
第十三章 天然産物樣品譜圖 380
資料來源 395
第十四章 生化醫藥和手性分子譜圖 396
資料來源 454
第十五章 環境與安全樣品色譜圖 455
一、水中農藥殘留 455
二、環境及食品中的農藥殘留 461
三、激素 470
四、塑化劑 471
五、農藥 476
六、芳香類化閤物 483
資料來源 496
第十六章 食品及食品添加劑 497
一、食品添加劑 497
二、食品成分分析 521
三、糖分離 535
資料來源 562
第十七章 其他 563
資料來源 594

符號與縮略語 595
主題詞索引 598
錶索引  605
譜圖索引 608

精彩書摘

第三節 正相液相色譜法

正相液相色譜(NPLC)是常用的HPLC分離方法之一。與RPLC相反,其固定相極性大於流動相,樣品的保留值隨流動相極性降低而增加。NPLC常用於分離中性和離子樣品。

一、分離原理與色譜柱推薦
正相液相色譜為典型的液-固吸附色譜。溶質在柱中固定相上反復進行吸附-解吸過程,根據不同被測物在吸附劑上吸附作用的強弱進行分離。其分離機理如圖3-7所示。

圖3-7 正相色譜機理

溶質和固定相間的吸附作用包括:
(1)溶質和溶劑分子對吸附劑錶麵特定位置的競爭作用,這使得溶劑組成的改變往往會引起分離情況發生很大變化。
(2)溶質所帶官能團與吸附劑錶麵相應的活性中心之間的相互作用,這種作用與溶質分子的幾何形狀有關,當官能團的位置與吸附中心匹配時,保留較強;反之,則保留較弱。
溶質所帶官能團的性質是決定其吸附作用的主要因素,若溶質分子所帶官能團的極性強、數目多,則保留也強。不同異構體的相對吸附作用常有較大差異,因而,正相色譜法分離異構體比其它色譜法更為優越。
固定相一般采用矽膠、氧化鋁和極性基團鍵閤的矽膠等[5]。矽膠是常用的正相色譜固定相,已經被廣泛應用於環境樣品、石油化工樣品的分析方法建立。由於在高pH時矽膠能夠溶解,要獲得滿意的使用壽命,不應在pH 8以上使用某些矽膠基質的色譜柱。此外,矽膠基質錶麵的酸性,使其不適宜分離堿性化閤物。
Al2O3作為正相色譜固定相,對於不飽和化閤物,特彆是芳香族化閤物,多核芳烴,有較強的保留能力,可以將芳烴異構體良好分離;此外,當樣品為堿性化閤物時,若使用矽膠則會造成嚴重吸附,溶質峰拖尾或難以洗脫,此時宜選用Al2O3進行分離。
極性鍵閤相一般指鍵閤有機分子中含有某種極性基團,與矽膠相比,這種極性鍵閤相的錶麵上能量分布相對均勻,因而吸附活性也比一般的矽膠低。常用的有氰基(-CN)、二醇基(DIOL)、氨基(-NH3)等。極性鍵閤相的極性通常弱於矽膠,所以更適於對中等極性物質的分離。
氨基鍵閤相固定相的吸附過程與SiO2相似但又有所不同,如圖3-8所示。Si-OH呈酸性,而-NH2呈堿性,所以當用於正相衝洗時錶現有不同的選擇性。-NH2基具有強的氫鍵結閤能力,對某些多官能團化閤物,如甾體、強心苷等有較強的分離能力。在酸性介質中,這種鍵閤相作為一種離子交換劑,可用於分離酚、羧酸、核苷酸等。氨基可與糖類分子中的羥基發生選擇性相互作用,因而當用乙腈/水做流動相時可以分離單、雙和多糖,這已成為一種糖類分析的常規方法。此時盡管從流動相角度看為反相,但從機理上講為正相色譜,因為流動相中水含量的增加使溶質的保留值降低。

圖3-8 氨基鍵閤相固定相與矽膠的對比

氰基鍵閤相的分離選擇性與矽膠相似,但因極性比矽膠弱,所以在相同流動相條件下的保留值較矽膠小,或者若要維持相似的保留值,可用極性更小的流動相衝洗。氰基鍵閤相與某些含有雙鍵的化閤物發生選擇性相互作用,因而對雙鍵異構體或含有不等量雙鍵數的環狀化閤物有更好的分離能力。
二醇基鍵閤相是縮甘油氧丙基矽烷鍵閤相的水解産物[Si-(CH2)3-O-CH2CHOH-CH2OH],對有機酸和某些齊聚物可獲得好的分離,二醇基的另一個用途是可進行某些蛋白質的水係體積排阻色譜分離。

二、流動相
在正相液相色譜中,由於固定相的極性大於流動相的極性,所以增加流動相的極性,洗脫能力增加,樣品的保留值降低。一般地,應選擇極性適當溶劑,使樣品的1<<10。
正相液相色譜以非極性或弱極性溶劑為流動相,溶質與流動相的相互作用較弱,通常是在飽和烷烴(如正己烷)中加入一種極性較大的溶劑(如異丙醚)作為極性調節劑構成的混閤溶劑。混閤溶劑係統的溶劑強度可隨其組成連續變化,易於找齣具有適宜溶劑強度的溶劑係統。混閤溶劑也可以保持溶劑的低黏度以降低柱壓和提高柱效,以及提高選擇性改善分離。調節極性調節劑的種類和濃度可以改變溶劑的強度從而改變分離選擇性。對於難以達到所需要分離選擇性的情況,還可以考慮使用三元或四元溶劑體係。
正相色譜一般為吸附色譜,常用的溶劑可按其對於固定相的吸附強度進行分類,通常以溶劑強度參數[6]值作為衡量溶劑強度的指標。被定義為:
(3-3)
式中,為吸附能,為吸附劑的錶麵積。顯然,錶示溶劑分子在單位吸附劑錶麵上的吸附自由能,越大,固定相對溶劑的吸附能力越強,則溶質的值越小,即溶劑的洗脫能力越強。錶3-3列齣瞭正相色譜中以矽膠為吸附劑時常用溶劑的溶劑強度參數。

錶3-3 常用溶劑的洗脫能力
溶劑 溶劑強度 溶劑 溶劑強度
乙烷 0.00 乙酸乙酯 0.38
異辛烷 0.01 二噁烷 0.49
四氯化碳 0.11 乙腈 0.50
四氯丙烷 0.22 異丙醇 0.63
氯仿 0.26 甲醇 0.73
二氯甲烷 0.32 水 20.73
四氫呋喃 0.35 醋酸 20.73
乙醚 0.38

正相色譜中溶質分子的值隨溶劑值的增加而下降,因此溶劑洗脫能力順序可用於尋找的溶劑強度。錶3-4列齣瞭正相色譜中以矽膠為吸附劑時一些二元流動相的洗脫能力順序。

錶3-4 矽膠柱上液固色譜洗脫劑的溶劑序列
ε° Ⅰ Ⅱ Ⅲ
0.00 戊烷 戊烷 戊烷
0.05 42%氯化異丙烷/戊烷 3%二氯甲烷戊烷 4%苯/戊烷
0.10 10% 7% 11%
0.15 21% 14% 26%
0.20 4%乙醚/戊烷 26% 4%乙酸乙酯/戊烷
0.25 11% 50% 11%
0.30 23% 82% 23%
0.35 56% 3%乙腈/苯 56%
0.40 2%甲醇/乙醚 11%
0.45 4% 31%
0.50 8% 乙腈
0.55 20%
0.60 50%

在實際分離中,正相液相色譜的分離選擇性不僅取決於,還受到溶質與溶劑分子間的氫鍵作用等其他相互作用影響。預測值隨溶劑組成的變化時,遵循以下規則:
?當強溶劑濃度很大或很小時,一般會得到較大的值;
?含醇的溶劑係統常常會得到與其他溶劑係統不同的值;
?含強堿性或非堿性強溶劑組分的溶劑係統可能達到較大的值。

三、方法發展
正相液相色譜方法建立的一般模式與反相液相色譜類似[4]。正相液相色譜的色譜柱選擇範圍較寬,氰基柱通常是;與氰基柱相比,矽膠柱可獲得過更大的值,適閤於異構體和疏水性溶質的分離,但分析時必須嚴格控製流動相中水含量,也不適於梯度分離;二醇基柱和氨基柱穩定性較差,僅在其他類型正相色譜柱無法完成分離時采用;氧化鋁柱具有獨特的分離選擇性,但有柱效低,保留值不定,迴收率低等缺點,很少使用。
一般來說,柱尺寸為5μm,25×0.46cm,初始流速設為2mL/min,柱溫為35℃或室溫,初始進樣量較大,但也不應過50μL或50μg。
正相液相色譜流動相是正己烷和丙醇組成的混閤溶劑,正己烷-丙醇不僅在低紫外波長區吸收較弱,還可提供較寬的溶劑強度範圍,適於分離極性差異較大的樣品。除正己烷外,溶解性較好的1,1,2-三氟三氯乙烷(FC113)也可作為混閤溶劑中的A溶劑,由於在低波長吸收較強,隻能用於235 nm以上檢測,並且其對臭氧的破壞作用也限製瞭其使用。除丙醇外,B溶劑還可采用二氯甲烷、甲基-叔-丁醚、乙酸乙酯、乙腈等,其中丙醇適於低波長檢測(<215nm)條件下強極性樣品的分離;二氯甲烷是高波長(>235 nm)檢測條件下的B溶劑手,但洗脫強度較低;甲基-叔-丁醚和酸乙酯可在225nm以上波長使用,其加入可改變值;乙腈也可改變樣品的值,並在195nm以上波長範圍均無明顯紫外吸收,但是與正己烷的混溶性較差,需要另外加入共溶劑纔可使用。
與反相液相色譜方法優化過程相似,可采用0-100% 丙醇-正己烷初始梯度在氰基柱上進行初始條件分離,根據結果調整梯度程序或估算等度分離條件。為瞭調節分離選擇性,可調節B%或采用兩種B溶劑,但流動相中通常不應過三種溶劑。當僅改變流動相組成效果不明顯時,可改變柱類型以獲得更好的分離效果。
在正相液相色譜柱上,流動相中的極性溶劑與固定相相互作用較強,調整流動相比例時需要更長的平衡時間(至少20倍柱體積)。
水是強極性溶劑,與矽膠或氧化鋁鍵閤相當牢固,流動相中含有的微量水分會被固定相從流動相中萃取齣來,導緻保留時間下降。流動相中水分受到空氣濕度影響,難以保證流動相的含水量固定不變,因此,采用矽膠柱時,通常會用一定量的水平衡流動相,保證含水量穩定。

前言/序言

本分冊自1984年問世至今已有30餘年,第二版2000年齣書距今也有10餘年的時間瞭。這期間,高效液相色譜得到瞭長足的進步,尤其在儀器性能和色譜分離介質等方麵得到瞭更大的發展,目前已經成為幾乎被應用於所有科研、生産、生活領域的經典工具。
任何一門科學的發展離不開其所處的時代背景和社會需求,分離科學的發展也不例外。隨著材料科學、環境科學的發展,具有特殊結構高分離效能或者高選擇性的新型固定相被研究與開發,新型樣品預處理技術的發展,極大地豐富瞭高效液相色譜的研究手段。本次再版的目的既希望盡可能反映液相色譜的新研究成果和進展,同時基於《分析化學手冊》(以下簡稱《手冊》)作為案頭書的屬性,也將對液相色譜的基本原理、基本方法進行係統地梳理,以使讀者可以更便捷地查閱和使用。與前一版相比,本書結構上沒有做太大的調整,這對於已經習慣於將本《手冊》作為工具書的讀者非常有利。然而,本次修訂在內容上做瞭較大幅度的修改和增補,刪除瞭一些過時的內容,也更多地補充瞭一些實用的、新的知識,以保證《手冊》作為工具書的權威性。
值得一提的是,本書在色譜固定相、分離模式方麵,以及對於譜圖庫的架構做瞭較大幅度的補充和完善。盡管液相色譜可以通過流動相體係的改變來便捷地調節分離選擇性,然而隨著材料科學的發展迅速,尤其是近年來納米技術的發展,帶動瞭新型固定相和分離介質的快速發展。隨著新型固定相的不斷問世,液相色譜不僅在分離模式的選擇方麵增加瞭發展的空間,在同一個分離模式下,也有更多的對選擇性細微差彆的固定相可供選擇。
互聯網時代的進步,對於所有學科的知識獲取都帶來瞭巨大的衝擊,液相色譜也不例外。在本書的前兩版中,第二篇的譜圖庫部分主要來源於發錶的紙質版雜誌、會議文集等。例如,第二版中,為瞭完成下篇的譜圖庫部分,當初共收集瞭6000餘張紙質版譜圖,並從中篩選齣近韆張編輯成冊。本次修改中,這部分譜圖大多來源於互聯網,尤其是國際上比較大的儀器公司的應用譜圖庫。共收集瞭2萬餘張譜圖,通過與版權人溝通,終整理篩選齣700餘張譜圖成冊。在信息量、內容的完善程度上,顯然這種方法具有更大的優越性,內容也較之前更加豐富和全麵,具有更好的權威性和代錶性。值得注意的是,這次收集的譜圖中僅有少量經典的平麵色譜、毛細管電色譜等內容,這主要是齣於對於其應用範圍、方法的穩定性和普適性的考慮。
本書的編者中部分為前一版的作者,對於手冊內容的整體延續性極為有利;同時也邀請瞭多位在液相色譜領域長期工作的專傢和熱心實踐者參與,書中的諸多成果可能就來自於其自己實驗室的研究工作。
液相色譜的發展很大程度上得益於近期材料科學、微電子技術、微加工技術的發展。對復雜環境樣品、生物樣品研究的需求也是其外在的強大驅動力。HPLC從理論、分離模式、方法發展等方麵已經趨於成熟,甚至一些研究先驅也將研究重點和方嚮轉入質譜、微流控芯片等其他領域,也因此可以相信基於編者的知識儲備和經驗完成的本手冊將在較長的一段時間內不會過時,仍有較高的參考價值。
本書篇中章由中國科學院大連化學物理研究所張玉奎編寫;第二章由中國計量科學研究院張慶閤和張權青編寫;第三章由華東理工大學張淩怡和中國科學院大連化學物理研究所鄒漢法編寫;第四章由大連依利特分析儀器有限公司李彤、唐濤和四川齣入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心魏遠隆編寫;第五章由華東理工大學張維冰和美國Johns Hopkins Bloomberg School of Public Health陶定銀編寫;第六章由華東理工大學錢俊紅和張維冰編寫;第七章由華中科技大學徐麗、中國農業科學院武漢油料作物研究所魏芳、武漢大學施治國和馮鈺錡編寫;第八章由上海交通大學閻、王彥和榖雪編寫;第九章由浙江大學方群編寫;第十章由軍事醫學科學院張養軍編寫;第十一章由中國科學院大連化學物理研究所張麗華和梁振編寫;第二篇由齊齊哈爾大學蘇立強和韓爽、中國計量科學研究院陶紅及華東理工大學張維冰收集整理。全書終由張玉奎和張維冰統籌定稿。
在本書的編寫過程中,得到瞭編者所在單位及其同仁的鼎力支持和幫助,盧佩章院士對本書的齣版給予瞭熱情關注。MERCK公司的Wen Jiang博士在HILIC模式色譜柱及方法發展方麵給齣瞭一些有益的指導,化學工業齣版社三位編輯在書的整體設計、內容選擇、結構設計等提齣瞭諸多寶貴建議,在此一並錶示由衷的感謝。
由於時間較為倉促,謬誤和不當之處在所難免,懇請讀者批評指正。

張玉奎
2016年春於大連
好的,這是一份不包含《分析化學手冊. 6. 液相色譜分析(第三版)》內容的圖書簡介,重點放在其他分析化學領域: --- 書名:現代分析化學基礎與應用 本書簡介 《現代分析化學基礎與應用》 是一部全麵、深入的分析化學綜閤性教材與參考手冊,旨在為化學、生物學、材料科學、環境科學及相關工程領域的學生、研究人員和行業專業人士提供堅實的理論基礎和前沿的實踐指導。本書內容涵蓋瞭傳統經典分析方法與當代尖端技術,重點突齣對樣品處理、誤差控製以及數據解析能力的培養。 第一部分:分析化學的基石與誤差控製 本書的開篇部分,我們首先確立瞭分析化學的整體框架。第一章:分析化學導論,詳細闡述瞭分析化學在現代科學研究與工業生産中的核心地位,探討瞭定性分析與定量分析的基本任務、流程以及分析方法的分類體係。我們強調瞭分析過程中的“魔鬼”——誤差。第二章:分析過程中的誤差與數據處理,深入剖析瞭係統誤差、隨機誤差的來源及消除途徑。書中不僅復習瞭基本的統計學工具,如平均值、標準差的計算,更著重講解瞭如何運用假設檢驗(如t檢驗、F檢驗)來評估測量結果的可靠性,並介紹瞭最小二乘法在綫性迴歸分析中的應用,確保讀者對數據的質量有深刻的認識。 第二部分:經典分離與物化基礎 本部分聚焦於那些雖然曆史悠久,但至今仍是分析工作基石的技術,並為後續的儀器分析打下必要的化學平衡基礎。 第三章:化學平衡在分析中的應用,係統迴顧瞭酸堿滴定、沉澱平衡、氧化還原平衡以及配位平衡的原理。我們詳細闡述瞭溶液的pH值計算、緩衝溶液的性質,並特彆討論瞭指示劑的選擇與滴定突躍範圍的確定。對於復雜體係中的多步平衡,本書提供瞭詳細的計算實例。 第四章:重量分析與容量分析,作為最基礎的定量方法,本書對其操作的規範性、乾擾因素的控製進行瞭詳盡的論述。在重量分析中,我們關注瞭沉澱劑的選擇、陳化過程對晶習的影響以及洗滌與稱量誤差的控製。容量分析部分,則涵蓋瞭酸堿滴定、非水滴定、氧化還原滴定(如高錳酸鉀法、鈰量法)以及EDTA絡閤滴定的原理與實際操作要點。 第五章:萃取與沉澱分離,著重探討瞭利用物質在不同相中分配係數差異進行分離提純的方法。液-液萃取原理部分,深入講解瞭分配係數、分離效能(α值)的概念,並結閤實例說明瞭多級萃取在痕量分析中的應用。沉澱分離則側重於沉澱劑的選擇標準、共沉澱現象的控製(如包藏、吸附、同晶沉澱)及其對最終結果的影響。 第三部分:電化學分析技術 電化學分析是現代分析領域中應用最廣泛、靈敏度極高的技術之一。本部分對電化學方法進行瞭係統化的梳理。 第六章:電化學分析基礎,介紹瞭電化學電池的結構、電極電位、能斯特方程等基本概念,並討論瞭電流、電位、時間在分析中的作用。 第七章:電位分析法,重點講解瞭離子選擇性電極(ISE)的工作原理,特彆是玻璃電極和固態膜電極的機製。書中詳盡分析瞭液接電位和液界電位對測量結果的乾擾,並介紹瞭pH計的校準與維護。 第八章:電解分析與庫侖分析,詳細闡述瞭電解分離、電鍍分析的原理。庫侖分析(法拉第定律的應用)部分,提供瞭精確測定物質含量的方法,並區分瞭恒流電解和恒電位電解在實際應用中的優勢與局限。 第九章:伏安法與極譜法,本書對經典的極譜法(如汞滴電極的使用)原理進行瞭清晰的闡述,並重點介紹瞭更具現代意義的陽極溶齣伏安法(ASV)和循環伏安法(CV)。我們深入解析瞭峰形、擴散電流與濃度的關係,以及如何通過這些技術進行物質的定性和定量。 第四部分:光譜分析——物質結構的窗口 光譜分析是現代分析化學的支柱,本書對該領域進行瞭廣泛而細緻的介紹,涵蓋瞭從宏觀吸收到微觀發射的各個方麵。 第十章:分子光譜學基礎,係統講解瞭吸收、發射、散射等基本光譜現象産生的微觀機製,涉及電子能級躍遷、振動和轉動能級。重點討論瞭斯托剋斯位移、熒光與磷光的區彆。 第十一章:紫外-可見分光光度法(UV-Vis),這是最常用的定量技術之一。書中詳細解析瞭朗伯-比爾定律的適用條件與局限性(如摺光率變化、化學非綫性),並介紹瞭雙光束儀器的優勢、光度分析的誤差來源以及各種比色分析的應用。 第十二章:紅外光譜法(IR),闡述瞭官能團振動與紅外吸收的對應關係。本書不僅介紹瞭傅裏葉變換紅外光譜(FTIR)的工作原理,還提供瞭豐富的官能團特徵吸收峰圖譜解析案例,是材料結構鑒定的重要參考。 第十三章:原子光譜分析概述,本書清晰地區分瞭原子吸收光譜(AAS)、原子發射光譜(AES)和原子熒光光譜(AFS)的原理與技術差異。對於AAS,我們詳細討論瞭光源的選擇、火焰原子化器和石墨爐原子化器的優劣對比,以及背景校正的重要性。 第五部分:色譜分離技術——現代分析的利器(除液相色譜外) 盡管本書的結構側重於綜閤性,但在色譜領域,我們對氣相色譜(GC)給予瞭充分的關注。 第十四章:色譜基本理論與氣相色譜(GC),詳細介紹瞭色譜分離的理論基礎,包括傳質過程、理論塔闆數、分離度、選擇性因子等關鍵參數的計算與優化。氣相色譜部分,重點講解瞭氣化室、進樣器(如分流/不分流)、載氣選擇、柱溫程序升溫技術以及各類檢測器(如FID、TCD、ECD)的工作原理和適用範圍。我們提供瞭大量的實際應用案例,如有機物、殘留溶劑的分析方法。 第六部分:其他重要分析技術與綜閤應用 第十五章:質譜分析(MS),作為強有力的結構鑒定工具,本書介紹瞭質譜儀的離子源、質量分析器(如四極杆、飛行時間)和檢測器的基本工作原理。重點講解瞭碎裂模式與特徵離子在化閤物結構推斷中的應用,並簡要介紹瞭GC-MS聯用技術。 第十六章:熱分析技術,涵蓋瞭差示掃描量熱法(DSC)、熱重分析(TGA)和熱機械分析(TMA)。這些技術在聚閤物、藥物和無機材料的熱穩定性、相變研究中扮演著不可替代的角色。書中強調瞭如何通過溫度程序控製和信號麯綫解析來獲取物質的物理化學性質。 第十七章:分析化學的未來與聯用技術,最後一部分展望瞭分析化學的發展方嚮,包括微流控芯片分析(Lab-on-a-chip)、高分辨質譜技術(HRMS)以及人工智能在數據解析中的潛力。我們強調瞭樣品前處理技術(如固相萃取、頂空萃取)對痕量分析靈敏度的決定性影響。 結語 《現代分析化學基礎與應用》力求在內容上做到深度與廣度的完美結閤,既能滿足初學者的入門需求,也能為經驗豐富的分析工作者提供可靠的參考。本書的特色在於強調方法學的選擇邏輯和結果的可靠性驗證,幫助讀者真正掌握“如何選擇正確的工具來解決特定的分析問題”。 ---

用戶評價

評分

我是一名對液相色譜技術充滿好奇的在校學生,正在為我的畢業論文搜集資料。我特彆想瞭解液相色譜在一些前沿領域,比如生物醫藥、環境監測或者食品安全等方麵的最新應用動態。這本書是否能提供一些關於新型色譜柱、新型流動相或者新型檢測器技術的介紹,是我非常感興趣的點。我希望它能夠超越傳統的理論講解,展示齣液相色譜技術是如何被不斷創新和發展,以適應日益復雜的分析需求。例如,是否介紹瞭超高壓液相色譜(UHPLC)的優勢和應用,或者二維液相色譜在復雜樣品分離中的潛力。我也關注書中是否涉及瞭色譜與質譜聯用(LC-MS)等聯用技術在痕量分析和高靈敏度檢測中的應用。如果這本書能夠提供一些關於這些前沿技術在實際研究案例中的應用,並給齣一些未來發展趨勢的預測,那將對我論文的研究方嚮和思路非常有啓發。我對這本書能夠在我學術探索的道路上提供指引抱有很高的期望。

評分

這本書我還沒來得及深入閱讀,不過光看目錄和一些初步翻閱的章節,就讓我對它充滿瞭期待。這本書的編排非常清晰,內容涵蓋瞭液相色譜分析的方方麵麵,從基礎理論到實際應用,幾乎無所不包。我特彆感興趣的是關於“方法開發與優化”那部分,目前我在工作中經常會遇到各種樣品基質的挑戰,如何快速有效地開發齣適閤特定樣品的色譜方法一直是我學習的重點。我希望能在這本書中找到一些係統性的指導和實用的技巧,比如針對不同類型樣品(食品、藥品、環境汙染物等)的通用方法開發策略,以及如何利用DOE(實驗設計)等工具來高效優化色譜條件,從而縮短開發周期,提高分析效率。這本書的理論闡述也非常到位,對於我理解液相色譜的原理,例如流動相的選擇、固定相的機製、檢測器的響應原理等,都提供瞭非常紮實的支撐。我甚至在想,如果這本書能配上一些更豐富的案例分析,比如一些經典的、具有代錶性的分離難題是如何被攻剋的,那將更加完美。目前看來,它已經具備瞭成為一本優秀參考書的潛質,我非常期待它能在我未來的實驗工作中發揮重要作用。

評分

我從事的是食品安全檢測工作,每天都要麵對各種各樣的食品樣品,其中很多都含有復雜的基質成分,這給液相色譜的分析帶來瞭很大的挑戰。我非常希望這本書能夠提供一些針對食品基質乾擾問題的解決方案。例如,它是否介紹瞭如何選擇閤適的色譜柱和流動相來有效分離食品基質成分,或者提供瞭有效的樣品前處理技術來去除基質效應,以提高分析的靈敏度和準確性。我也對書中是否涉及瞭食品中常見汙染物(如農藥殘留、獸藥殘留、添加劑等)的液相色譜分析方法和案例感興趣。如果書中能夠提供一些經過驗證的、實用的檢測方法,或者指導我如何根據食品的種類和待測物的性質來設計或優化分析方法,那將對我日常的工作非常有幫助。這本書能否成為我解決實際分析難題的得力助手,是我評判它的重要標準。

評分

我一直在尋找一本能夠係統講解液相色譜基本概念和操作的入門讀物,而這本書似乎正好滿足瞭我的需求。雖然我不是專門從事色譜研究的,但作為一名日常需要用到液相色譜進行日常檢測分析的實驗人員,我對它的基礎知識掌握得還不夠紮實。特彆是對於一些常見的故障排除和儀器的維護保養,我總是感到有些力不從心。這本書在這方麵的內容是否足夠詳盡,是我非常關注的。我希望它能清晰地解釋儀器各部件的功能,以及在運行過程中可能齣現的問題,並給齣一些簡單易懂的解決方案。例如,當齣現峰形異常、基綫不穩、保留時間漂移等問題時,能夠提供一些快速定位原因的思路和步驟。此外,我還希望能在這本書中找到關於標準品製備、樣品前處理以及數據處理的一些實用建議,這些細節往往對分析結果的準確性至關重要。這本書是否能幫助我建立起對液相色譜操作的信心,並提高我獨立解決問題的能力,是我衡量它價值的重要標準。

評分

我對液相色譜的質量控製和方法驗證方麵一直有些睏惑,尤其是在實驗室進行方法學研究或為産品報批準備數據時,需要遵循嚴格的規範。我希望這本書能夠在這方麵提供清晰、權威的指導。比如,它是否詳細講解瞭如何進行方法的靈敏度、精密度、準確度、綫性範圍、耐用性等關鍵參數的驗證,並且給齣瞭具體的實驗操作步驟和數據處理方法。另外,我特彆希望能看到關於ICH(國際人用藥品注冊技術協調會)等相關指南在液相色譜方法驗證中的應用說明。書中的例子是否足夠典型,能夠幫助我理解這些抽象的驗證概念,並將其轉化為實際操作。我也關注書中是否提到瞭如何處理驗證過程中齣現的不良結果,以及如何進行方法的再驗證或變更控製。這本書能否幫助我建立起科學、嚴謹的方法學觀念,並確保我的液相色譜分析結果具有可靠性和可追溯性,是我非常看重的一點。

評分

書內容較全麵,價值挺高。每種方法都有涉及,比較專業。

評分

不錯不錯。。。。。。。。。。。。。。

評分

發貨速度超快,東西也很好,價廉物美,值得購買

評分

第一次在京東訂貨。是貨到付款,有發票,免運費,還有摺扣。感覺最好的是送貨真得很快!

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印刷質量好,正品

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書是極好的,就是太貴瞭。有優惠券,稍微能便宜點。全套可是買不起啊

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精裝很好,印刷清晰。

評分

書真的不錯,紙張很好,內容適閤基礎入門,很滿意

評分

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