普通高等教育“十二五”规划教材·多晶材料X射线衍射:实验原理、方法与应用

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黄继武,李周 著
图书标签:
  • 多晶材料
  • X射线衍射
  • XRD
  • 材料科学
  • 物理学
  • 实验教学
  • 高等教育
  • 教材
  • 结构分析
  • 晶体学
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出版社: 冶金工业出版社
ISBN:9787502460273
版次:1
商品编码:11094177
包装:平装
丛书名: 普通高等教育
开本:16开
出版时间:2012-09-01
用纸:胶版纸
页数:283
字数:446000
正文语种:中文

具体描述

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内容简介

《普通高等教育“十二五”规划教材·多晶材料X射线衍射:实验原理、方法与应用》内容分为4部分:(1)数据测量方法:介绍了粉末X射线衍射实验设备、样品制备方法及技巧;(2)数据处理软件操作:讲解X射线衍射实验数据处理软件Jade的基本操作方法;(3)X射线衍射传统分析方法:物相定性分析、定量分析、结晶度、点阵常数精确测量、晶粒尺寸与微观应变、残余应力计算;(4)Rietveld全谱拟合精修方法:通过Jade的精修功能模块和Maud软件对Rietveld方法的原理、实验方法、数据处理方法及实验技巧进行详细讲解。实用性、可操作性和技巧性是本书的特点。实验原理根据实用原则进行简单讲述,实验操作步骤具体,注意事项全面,对于不具备X射线衍射实验技术知识的读者,可作为入门教材;对于有一定基础的读者及仪器操作人员,通过阅读本书将对实验技术水平的提高很有帮助。《普通高等教育“十二五”规划教材·多晶材料X射线衍射:实验原理、方法与应用》内容全面,用词浅显易懂,各章安排有序而又独立,作为参考书可根据需要选阅相应章节内容。
本书可作为本科生、硕士生和博士生的实验教学用书,也可作为专业技术人员和仪器操作人员的工具书。

内页插图

目录

1 X射线衍射仪的操作与数据测量
1.1 多晶X射线衍射仪的基本原理与构造
1.1.1 X射线发生器
1.1.2 测角仪
1.1.3 X射线强度测量记录系统
1.2 X射线辐射防护
1.3 X射线衍射仪使用的注意事项
1.4 多晶衍射样品的制备方法
1.4.1 块体样品的制备
1.4.2 粉末样品的制备
1.4.3 平板试样制备的其它一些问题
1.5 测量方式和实验参数的选择
1.5.1 X射线波长的选择
1.5.2 X射线的单色方法选择
1.5.3 管压管流选择
1.5.4 狭缝的选择
1.5.5 扫描参数选择
1.6 Rigaku D/max 2500型X射线衍射仪操作实例

2 Jade的基本操作
2.1 Jade的功能
2.2 Jade的用户界面和基本功能操作
2.2.1 窗口功能
2.2.2 菜单功能
2.2.3 主工具栏和编辑工具栏
2.2.4 弹出菜单
2.2.5 基本显示操作按钮
2.2.6 状态栏
2.3 程序设置
2.3.1 显示设置(display)
2.3.2 仪器参数 (Instrument)
2.3.3 报告内容设置(Report)
2.3.4 个性化设置 (Misc)
2.4 数据文件格式与读入文件
2.4.1 读入衍射数据文件
2.4.2 读入文件的参数设置
2.5 建立PDF数据库检索文件
2.5.1 建立PDF卡片索引的方法
2.5.2 建立ICSD数据库索引
2.6 寻峰
2.6.1 寻峰
2.6.2 寻峰报告
2.7 图谱拟合
2.7.1 拟合参数设置
2.7.2 手动拟合方式
2.7.3 拟合函数和误差
2.7.4 全谱拟合
2.7.5 单峰拟合
2.7.6 分段拟合
2.7.7 拟合报告
2.7.8 拟合数据的输出
2.8 打印预览
2.8.1 安装打印机
2.8.2 打印预览窗口
2.8.3 布局设置

3 Jade的高级操作
3.1 多谱操作
3.1.1 多谱读入
3.1.2 多谱操作
3.1.3 多谱比较
3.1.4 多谱显示与打印
3.1.5 多谱合并
3.1.6 多谱拟合
3.1.7 多谱拟合计算结晶度
3.2 根据d值计算衍射面指数
3.3 检索PDF光盘
3.4 根据晶体结构计算XRD谱图

4 物相定性分析
4.1 物相的含义
……
5 传统物相定量方法
6 结晶度计算
7 点阵常数的精密化计算
8 晶粒大小及微观应变的计算
9 残余应力测量
10 Rietveld全谱拟合精修——Jade
11 Rietveld全谱拟合精修——Maud
参考文献

前言/序言


晶体结构分析的基石:透射电子显微镜在材料科学中的前沿应用 本书聚焦于材料科学领域中,以透射电子显微镜(TEM)为核心技术,进行高分辨成像、微观结构表征与成分分析的最新进展与实践操作。 内容概述 本书系统阐述了透射电子显微镜(TEM)在现代材料科学研究,特别是在纳米材料、功能薄膜、合金学以及半导体器件分析中的不可替代的作用。内容组织严谨,从TEM的基础物理原理出发,深入探讨了样品制备的精细技术,并详尽介绍了如何利用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、扫描透射电子显微镜(STEM)以及电子衍射(Diffraction)技术来解析复杂材料的微观结构、晶体缺陷、界面特性和局域化学态。 第一部分:透射电子显微镜基础理论与仪器原理 本部分为理解后续复杂实验奠定理论基础。 第一章:电子与物质的相互作用及成像基础 深入解析电子束穿透样品后发生的弹性与非弹性散射过程,这是TEM成像与衍射信号的物理根源。详细讨论了洛伦兹散射、布拉格衍射、爱华兹散射等关键物理现象。阐述了电子枪(如热发射枪、场发射枪)的性能对成像质量的影响,以及电磁透镜的工作原理、物镜与中间镜对像差(如球差、色差)的控制和校正方法。重点介绍如何通过电子光路设计实现从衍射模式到像模式的切换。 第二章:样品制备:获得高质量TEM像的关键 强调了“好的样品等于成功了一半”的原则。系统介绍了针对不同类型材料(如块体金属、陶瓷、聚合物、二维材料)的样品制备策略。详细描述了机械研磨、电解抛光、离子束抛光(PIPS)、聚焦离子束(FIB)等技术的操作流程、优缺点及常见问题。特别关注了超薄切片技术在生物材料和聚合物研究中的应用,以及如何制备原子尺度的薄膜样品以进行HRTEM分析。 第二部分:成像技术与结构解析 本部分是本书的核心,聚焦于如何利用TEM获取结构信息。 第三章:高分辨透射电子显微镜(HRTEM)成像 详细讲解了晶体结构信息的获取。阐述了晶格成像的基本原理,包括像差校正对分辨力的影响。讨论了如何通过改变衬度因子(如晶面指数、离焦量)来优化衬度,区分晶格图像与高频噪声。重点剖析了晶体缺陷的识别,如位错(Edge, Screw, Mixed)、堆垛层错、晶界(如小角度、大角度晶界)的形态学特征与定性分析方法。 第四章:电子衍射(Diffraction)在晶体学分析中的应用 区分了选区电子衍射(SAED)和区域电子衍射(R-ED)的应用场景。详述了如何通过衍射斑点的分布、间距和对称性来确定晶体结构类型(FCC, BCC, HCP等)、晶带轴方向以及晶体的取向关系。探讨了多晶体和非晶体材料的衍射图样分析,以及如何利用菊池线(Kikuchi Pattern)进行精确的样品定位和晶体学标定。 第五章:扫描透射电子显微镜(STEM)成像模式 对比了STEM与TEM在信息获取上的差异。重点介绍基于不同探测器的STEM成像技术: 高角度环形暗场(HAADF-STEM): 基于原子序数($Z$)对比度,如何清晰分辨不同元素的位置和原子列的相对强度,是进行原子尺度定量分析的首选技术。 明场(BF-STEM)和环形明场(ADF-STEM): 如何通过调节收集角获取与TEM互补的衬度信息,尤其适用于缺陷分析。 第三部分:成分分析与光谱学技术 本部分关注如何结合TEM获取材料的元素组成和化学态信息。 第六章:能量色散X射线光谱(EDS/EDX) 系统介绍了利用STEM/TEM束激发的X射线与材料相互作用的原理。详述了EDS的定量和定性分析方法,包括$k$因子标定、ZAF校正等。重点讨论了如何处理微区(几纳米尺度)的元素分布,分析不同相之间的元素扩散和偏析现象。同时也分析了薄膜样品分析中衬度效应和背散射对EDS结果的影响。 第七章:电子能量损失谱(EELS) 作为高能量分辨率的化学分析工具,EELS的理论基础包括低损失区(等离子体振荡、弹性散射)和高损失区(内壳层激发)。详细阐述了如何利用吸收边(Absorption Edge)的形状和位置来确定元素的化学价态、配位数和局部电子结构。探讨了谱峰拟合技术在确定氧空位浓度和半导体电子带结构中的应用。 第八章:耦合分析与动态过程研究 本部分探讨多技术融合以及原位(In-situ)实验的最新趋势。 第九章:多技术数据融合与三维重建 讨论如何将TEM/STEM的结构信息与EDS/EELS的成分信息进行数据立方体分析(Data Cube Analysis),实现结构-成分的四维可视化。介绍了STEM层析(Tomography)技术,通过倾转样品获取多角度投影,利用重建算法恢复材料的三维原子排列和孔隙结构,特别适用于多孔材料和复杂纳米复合体的研究。 第十章:原位透射电子显微学 探讨了在实时电镜环境下观测材料动态变化的尖端技术。详细描述了原位电化学(In-situ Electrochemistry)夹具、原位加热/制冷台以及原位应力/应变加载平台的使用方法和实验设计。通过实例展示如何实时捕捉锂离子电池电极材料的相变、金属材料的塑性变形过程以及催化剂的表面反应机理。 目标读者与价值 本书旨在服务于材料学、物理学、化学工程以及相关交叉学科的高年级本科生、研究生以及科研工作者。通过结合详实的理论阐述与丰富的实际案例分析,读者不仅能够掌握操作尖端电镜设备的能力,更能深入理解如何从复杂的衍射图样和高分辨图像中提取出精确的材料结构与性能信息,从而推动新材料的设计与开发。本书侧重于“解析”而非“成像”,强调对实验数据背后的物理化学意义的深刻洞察。

用户评价

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这本书的实用价值远远超出了普通教材的范畴,它更像是一本厚重的“实验手册”与“故障排除指南”的合集。对于我们这些需要频繁使用X射线衍射仪进行日常质量控制和基础研究的工程师来说,书中关于样品制备、仪校(仪器校准)的标准流程描述得非常细致到位。我特别赞赏其中关于“常见衍射图谱异常现象及其可能原因”的章节,里面列举了诸如背底噪音过高、衍射峰拖尾、或特定角度出现假峰等十几种情况,并提供了对应的排查步骤,这在实际工作中能节省大量摸索时间。相较于一些只注重理论推导的书籍,它成功地架起了理论与实践之间的桥梁。如果非要吹毛求疵,我希望作者能增加更多关于非晶态或低结晶度材料的衍射分析案例,因为这些“灰色地带”的材料在现代功能器件中占据了越来越重要的地位,现有的案例偏向于完美的晶体结构分析,对复杂体系的指导性略显不足。

评分

我研读这本教材的经历,与其说是在学习一门技术,不如说是在进行一场严谨的科学溯源之旅。作者并未急于抛出复杂的数学模型,而是非常耐心地从晶体学的基本对称性原理讲起,层层递进,将X射线与物质相互作用的微观机制剖析得淋漓尽致。我个人对其中关于衍射峰形分析那几章的评价极高,它没有停留在定性的描述,而是深入探讨了诸如微观应变、晶粒尺寸对峰宽的影响,以及如何通过傅里叶变换反演晶格参数的细节。书中对不同衍射设备(如聚焦光束、平行光束)的几何校正方法进行了详尽的对比,这对于实际操作人员至关重要,因为它直接关系到数据的准确性和可比性。唯一美中不足的是,在涉及大量实验数据的统计误差分析和误差传播部分,篇幅略显单薄,这在要求高精度测量的现代材料研究中,是不可或缺的一环。总而言之,这本书的学术深度令人敬佩,它塑造了一种严谨的、以数据为中心的分析思维模式。

评分

这本书的排版和装帧设计简直是一场视觉的盛宴,尤其是涉及到复杂的晶体结构图和衍射花样时,印刷的清晰度和色彩的还原度都达到了教科书应有的高水准。我特别欣赏作者在讲解一些基础概念时所采用的类比和图示,它们巧妙地将抽象的物理规律转化为直观的图像,让初学者也能迅速抓住重点。例如,在阐述布拉格定律的几何意义时,书中的三维示意图配合精确的标注,比单纯的数学推导要来得亲切得多。不过,我也注意到,在讨论最新一代高能同步辐射源在材料表征中的应用时,内容似乎稍显保守,对于近年来迅速发展的原位(in-situ)实验技术,可以更深入地探讨其在动态过程监测中的独特优势和挑战。整体而言,作为一本参考资料,它在基础理论的系统性和图文呈现的精美度上,无疑是值得称赞的,但对于前沿研究动态的跟进,或许还有提升的空间。这种对细节的关注,无疑体现了编者对读者学习体验的重视,为我们构建坚实的理论基础提供了极佳的蓝图。

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阅读这本书,就像是完成了一次对晶体世界精妙构造的深度潜水。它不仅仅停留在描述“看到了什么”(即衍射峰的位置和强度),更深入地挖掘了“为什么会这样”(即背后的物理机制)。我最受启发的是关于衍射对称性和点群理论在简化实验数据解析中的应用那部分。作者清晰地阐述了如何利用对称性原理,在不进行全部复杂计算的情况下,快速排除掉不可能存在的衍射指标,这极大地提高了分析效率。这本书的深度要求读者具备扎实的晶体化学基础,它对读者的要求是比较高的,初学者可能需要配合其他入门读物才能消化。不过,对于有一定基础的硕士或博士研究生而言,这本书无疑是拓展视野、深化理解的必备良器。它提供的视角是宏观的、系统的,能够帮助读者跳出单一实验数据的局限,从整个晶体学的知识体系中去审视X射线衍射的价值和地位。

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从语言风格和叙事逻辑来看,这本书的作者显然是一位经验极其丰富的教育家和研究者。他们的文字功底深厚,行文流畅自然,即便是涉及高度专业化的概念,也能用一种近乎于对话的口吻娓娓道来,极大地降低了阅读的枯燥感。尤其是在介绍傅里叶分析与晶体结构因子之间的内在联系时,作者巧妙地引入了信号处理的视角,让原本高不可攀的数学概念变得平易近人。这种跨学科的叙事策略,是这本书的一大亮点。然而,作为一个偏向于计算材料学的研究者,我发现在软件应用和计算模拟方面的介绍稍显滞后。例如,对于利用密度泛函理论(DFT)计算的衍射峰值位置与实验数据的拟合优化,以及基于蒙特卡洛方法的模拟数据对比分析,篇幅不足,让人感觉这本书的“数字化”工具箱需要更新一下,以适应当前科研计算化的大趋势。

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正版书籍,专业全威,价格实惠正版书籍,专业全威,价格实惠

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感觉还可以,学到一些东西

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书已收到,是新版的。

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感觉还可以,学到一些东西

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自己的专业书,买了两本

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非常大,也不贵,给家里人用

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货真价实,值得购买。

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书虽然不厚,但是毕竟是专业书籍,留在手头当个工具书看看。

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一本好书!

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