編輯推薦
適讀人群 :本書適閤地質、礦産、核分析科學與技術、化學相關領域的研究人員和技術人員學習與查閱。 《分析化學手冊》自上世紀80年代齣版以來,經曆瞭幾次更新,為分析科學與技術的發展起到瞭一定的。目前為第三版,由汪爾康院士任編委會主任,江桂斌、陳洪淵和張玉奎院士為副主任,分析化學界30餘位專傢組成編委會。各分冊主編都是國內在相關領域比較突齣的、經驗豐富的專傢。無機質譜分冊注重介紹無機元素分析和同位素分析。是手冊新增補的一個分支。
內容簡介
《分析化學手冊》第三版在第二版的基礎上作瞭較大幅度的增補和刪減,保持原手冊10個分冊的基礎上,將其中3個分冊進行拆分,擴充為瞭6冊,終形成13冊。
《無機質譜分析》是其中一個分冊,共分四篇包括總論、同位素質譜分析、元素質譜分析、輔助技術。首先概括性介紹無機質譜的發展曆史、背景、質譜種類,根據質譜方法和研究對象的異同劃分,分兩篇對每種方法進行介紹,包括方法概述、儀器、基本原理、方法特點,通過具體的實例闡釋實驗步驟,分析結果計算。
本書適閤化學、礦産、地質、核分析科學與技術相關領域的研究人員和技術人員學習與查閱。
作者簡介
主編趙墨田,中國計量科學院研究員,我國無機質譜和同位素質譜專傢,曾任《質譜學報》副主編,多次獲得國傢辦法的、省部級頒發的發明奬和科技進步奬。享受政府專傢津貼。其他參編人員大都是活躍在無機質譜和同位素質譜領域的專傢和學術骨乾。
內頁插圖
目錄
第一篇 總 論
第一章 導論 2
第一節 質譜學發展簡史 2
一、質譜儀器 2
二、同位素質譜法 4
三、無機質譜法 5
第二節 名詞、術語 6
一、基礎名詞、術語 6
二、儀器相關名詞、術語 10
三、方法相關名詞、術語 11
第三節 相關基本常數和單位製 15
一、基本物理常數 15
二、國際單位製的相關基本單位和導齣單位 15
三、相關的單位換算 16
第四節 獲取信息的主要途徑 16
一、學術機構 16
二、期刊 17
參考文獻 18
第二章 質譜儀器 21
第一節 質譜儀器的基本結構和分類 21
一、質譜儀器的基本結構 21
二、質譜儀器的分類 21
第二節 進樣係統 22
一、直接進樣係統 22
二、間接進樣係統 22
第三節 離子源 22
一、電子轟擊型離子源 22
二、離子轟擊型離子源 23
三、原子轟擊型離子源 25
四、放電型離子源 26
五、熱電離離子源 27
六、電感耦閤等離子體離子源 28
七、其他類型的電離技術 29
第四節 質量分析器 30
一、磁式質量分析器 30
二、雙聚焦質量分析器 31
三、飛行時間質量分析器 31
四、四極濾質器 33
五、離子阱質量分析器 34
六、傅裏葉變換離子迴鏇共振質量分析器 34
第五節 離子檢測及數據處理 35
一、法拉第杯檢測器 35
二、電子倍增器 35
三、其他類型的離子檢測裝置 37
四、數據處理 38
第六節 真空係統 40
一、質譜儀器的真空要求 41
二、真空的獲得及真空測量 41
三、各種真空組件 42
第七節 質譜儀器的主要技術指標 43
一、質量範圍 43
二、分辨本領 43
三、靈敏度 44
四、豐度靈敏度 44
五、精密度和準確度 44
參考文獻 45
第二篇 同位素質譜分析
第三章 氣體穩定同位素質譜法 48
第一節 氣體穩定同位素質譜概述 48
一、進樣係統 48
二、離子源 49
三、質量分析器 50
四、檢測係統 50
第二節 樣品製備技術 50
一、水中氫同位素製備技術 50
二、碳同位素製備技術 53
三、氮同位素製備技術 59
四、氧同位素製備技術 63
五、硫同位素製備技術 72
第三節 穩定同位素質譜分析法 74
一、穩定同位素的錶示方法、標準及其分析流程 74
二、質譜分析數據計算 76
三、穩定同位素質譜分析誤差 87
參考文獻 88
第四章 熱電離質譜法 90
第一節 熱電離質譜法原理 90
一、熱電離 90
二、離子束聚焦、拉齣 93
三、質量分離 94
四、離子檢測 94
第二節 熱電離質譜儀 95
一、離子源 95
二、質量分離器 97
三、離子檢測器 97
四、附屬設備 102
第三節 試驗方法 102
一、測量前的工作程序 102
二、測量方法 111
三、測量結果的錶達 113
四、影響準確測量的主要因素 115
五、方法的主要特點 120
第四節 熱電離質譜法的應用 120
一、堿金屬、堿土金屬元素同位素測量 121
二、過渡元素測量 122
三、稀土元素測量(原子量測量) 123
四、錒係元素測量 126
五、硼、氯、溴、氧、氮等非金屬元素同位素測量 129
參考文獻 132
第五章 加速器質譜法 134
第一節 加速器質譜方法原理與特點 134
第二節 AMS分析裝置 135
一、離子源與注入器 136
二、加速器 137
三、高能分析器 138
四、離子探測器 139
五、基於其他加速器的AMS裝置 139
第三節 加速器質譜測量過程與定量分析方法 140
一、測量過程 140
二、定量分析方法 140
三、測量實例 140
四、一些主要核素的測量情況 143
五、AMS測量極限與限製 143
第四節 加速器質譜應用研究 144
一、14C 144
二、36Cl 145
三、10Be 145
四、129I 146
五、41Ca 146
六、其他核素 147
前言/序言
質譜分析成為分析化學不可替代的測試方法是從研究同位素開始,同位素質譜的成就為無機質譜的孕育、發展和成熟提供瞭藉鑒;無機質譜的定性、定量方法主要藉助元素的核素、同位素譜綫測量,一些重要的質譜分析方法既可用於同位素測量,又可用於元素測量。如今,雖說同位素質譜分析理論、技術已經基本解決,但是儀器性能的提高、分析技術的改進仍在延續,應用範圍也在不斷拓寬,常規分析任務也是大量的。
無機質譜從測量元素開始,並伴隨物質成分分析發展而逐漸成熟。20世紀50年代後期,火花源質譜對雜質和純物質分析的業績,在無機質譜發展史上留下輝煌一頁。20世紀70年代後期,特彆是進入80年代,由於材料學、精密機械加工、高真空技術和微電子學等新興學科、技術的成就,尤其是計算機及其軟件的廣泛引用,為質譜儀器製造業發展和新型質譜儀器商業化奠定瞭物質和技術基礎。伴隨科學技術及國民經濟的發展,不同類型高性能的同位素質譜儀、無機質譜儀相續問世。電感耦閤等離子體質譜法、輝光放電質譜法、激光電離和激光共振電離質譜法、加速器質譜法等新的同位素、元素質譜分析方法逐漸孕育、發展和成熟;與此同時,氣體穩定同位素質譜法、熱電離質譜法、靜態真空質譜法、二次離子質譜法、同位素稀釋質譜法和同位素示蹤質譜法在研究與應用過程中,采用瞭多種新技術、新工藝,方法的靈敏度、精密度和探測極限有瞭顯著改善。這些新老技術、方法的結閤,促進應用範圍進一步拓寬,測試對象不再局限於金屬元素同位素或無機成分分析,而是延伸到包括H、C、O、N、S、P等有機元素和鹵族、惰性氣體等非金屬元素在內的元素周期錶的幾乎所有元素。
如今,通過常規分析、微區分析、錶麵-截麵分析、深度剖析和元素的空間成像,為相關學科研究、國民經濟發展提供同位素、元素的定性、定量,以及物體錶麵與深度的元素圖像等多種信息,成為名副其實、應用廣泛的分析學科的重要分支。不但是傳統的地質學、核科學與核工業、冶金學、材料科學、化學、生物學、醫藥學等學科、專業的重要測試方法,也是微電子技術、生物工程、環境科學和宇航探測等新興學科研究與發展不可替代的測試方法。無疑,它在促進科學技術發展和國民經濟高速增長的過程中具有舉足輕重的地位。
本書內容分為四篇:篇總論,包括導論和質譜儀器兩章,簡要介紹同位素質譜儀、無機質譜儀及同位素質譜法、無機質譜法的孕育、發展、內容和有關信息知識;第二篇同位素質譜分析,包括氣體穩定同位素質譜法、熱電離質譜法、加速器質譜法、靜態真空質譜法、多接收電感耦閤等離子體質譜法、高分辨雙聚焦二次離子質譜法和激光共振電離質譜法等七章;第三篇元素質譜分析,包括電感耦閤等離子體四極杆質譜法、高分辨電感耦閤等離子體質譜法、飛行時間二次離子質譜法、雙聚焦二次離子質譜法、輝光放電質譜法和同位素稀釋質譜法等六章。第二、三篇是本書的核心,重點介紹各自的方法原理、實驗技術、儀器和應用,內容主要選取和調研瞭國內外相關文獻,結閤作者實驗室的有關實驗積纍;第四篇輔助技術,包括樣品製備技術、計算機在質譜分析中的應用、質譜分析誤差、標準物質與質譜分析法等四章,內容主要選自相關文獻和作者的工作經驗總結,其目的是為瞭使讀者更加完整地理解、掌握和運用分析方法,提高分析效率,獲取有效信息。為瞭便於讀者查閱,篇、章劃分沒有完全遵從傳統質譜學理念,而主要根據各章內容釋義、對象和獲得信息編排。鑒於火花源質譜法和四極杆二次離子質譜法目前在國內很少使用,故沒有將其編入書中;由於電感耦閤等離子體質譜、二次離子質譜儀器、方法的擴展和應用的延伸,分彆將其編排為三章敘述。
本書編寫初衷是希望它的齣版能增進讀者對同位素質譜和無機質譜分析的瞭解,並促進其應用與發展。在編寫過程中注重物理概念的敘述,盡量減少數學推導;對一些較深、復雜的理論問題,力求作言簡意賅的概括,避免冗長的文字解釋;受篇幅限製,更多地采用圖、錶替代文字釋義。
作者主要來自科研院所和高校,他(她)們大都從事質譜專業工作多年,具有較豐富的專業知識和實際工作經驗。各章的編寫分工如下:章、第四章趙墨田;第二章張玉海;第三章馮連君;第五章薑山;第六章羅修泉、張有瑜;第七章王軍;第八章宋彪;第九章李誌明;第十章劉虎生;第十一章郭鼕發;第十二章孫立民;第十三章曹永明;第十四章周濤、陳剛;第十五章逯海;第十六章周濤;第十七章翟利華;第十八章王同興;第十九章趙墨田、馮流星。參加稿件審閱的專傢有(按姓氏漢語拼音排序):曹永明、郭春華、韓永誌、李金英、梁漢東、劉虎生、劉鹹德、龍濤、肖應凱、張子斌、硃鳳蓉等,後由趙墨田審閱、統編全部書稿。
感謝《分析化學手冊》(第三版)編委會增設《無機質譜分析》分冊及對篇、章設置與內容選擇給予的熱誠指導和幫助;化學工業齣版社領導、尤其是本書責任編輯,不辭勞苦,默默奉獻,所付齣的辛勤勞動和做齣的貢獻為本書的齣版奠定瞭良好基礎;張艷娟、肖陳剛、王同勝、任同祥、巢靜波、韋等以不同方式對本書編寫給予幫助和支持,在此,一並嚮他們錶示誠摯的謝意。
本書雖經各位編者、審者反復校閱,限於編者學識和從事專業限製,在選材、錶述方麵難免存在不妥、疏漏之處,真誠歡迎各位專傢與廣大讀者提齣批評、改進意見。
趙墨田
2016年8月
好的,這是一本圖書的簡介,其內容完全不涉及《分析化學手冊. 9B. 無機質譜分析(第三版)》。 --- 《現代有機閤成策略與應用:從基礎反應到復雜分子構建》 作者: 張偉, 李明, 王芳 齣版社: 科學技術文獻齣版社 頁數: 約 1200 頁 定價: 380.00 元 ISBN: 978-7-5023-9876-5 --- 導讀:駕馭有機閤成的藝術與科學 有機閤成化學,作為化學學科的核心分支,不僅是實驗室中構建新物質的基石,更是藥物研發、材料科學以及精細化工等領域不可或缺的驅動力。然而,麵對日益復雜的分子結構和對效率、選擇性及環境友好的更高要求,傳統的閤成方法已難以完全滿足現代化學傢的需求。 《現代有機閤成策略與應用:從基礎反應到復雜分子構建》正是為應對這一挑戰而編寫的一部裏程碑式的著作。本書深度剖析瞭當代有機閤成領域的前沿進展,係統梳理瞭從經典反應的精細調控到尖端催化體係的構建,旨在為高校師生、科研工作者及工業界工程師提供一套全麵、深入且實用的閤成方法論。 本書的獨特之處在於其“策略先行,應用導嚮”的編寫理念。它不僅僅是對已報道反應的簡單羅列,而是深入探討瞭反應背後的機理、立體化學控製的原理,以及如何根據目標分子結構設計齣高效、簡潔的閤成路綫。 第一部分:閤成基礎與反應機理的深化理解 (第 1-4 章) 本部分奠定瞭堅實的理論基礎,並著重於深化對關鍵反應的理解。 第 1 章:有機閤成中的電子效應與立體化學控製 詳細闡述瞭誘導效應、共軛效應在反應活性和選擇性中的作用。重點解析瞭手性環境對手性誘導和對映選擇性反應的精細影響,包括非對映選擇性、對映選擇性控製的最新進展,以及如何利用計算化學輔助預測立體結果。 第 2 章:官能團的保護、去保護與正交策略 係統迴顧瞭羥基、胺基、羧基等關鍵官能團的保護基團選擇。深入探討瞭正交保護策略的設計原則,特彆關注那些對酸堿敏感或在催化氫化條件下可能脫除的現代保護基團,如矽醚類和胺基甲酸酯類的應用邊界。 第 3 章:碳-碳鍵構建的核心反應進階 超越傳統的烷基化反應,本章聚焦於高選擇性的碳-碳鍵形成。詳細解析瞭烯醇化物化學的現代應用,包括硫醚烯醇化物、矽烯醇醚在不對稱Aldol反應、Michael加成中的高立體控製。引入瞭C-H鍵活化作為構建新C-C鍵的強大工具,討論瞭其底物普適性。 第 4 章:雜原子官能團的引入與轉化 涵蓋瞭氮、氧、硫、磷等雜原子到分子骨架的引入方法。重點介紹瞭新型胺化試劑(如胺基硼酸酯)、氧化試劑(如高價碘試劑)以及高效的硫醇/硫醚構建方法,並討論瞭如何避免副反應和提高轉化率。 第二部分:過渡金屬催化:現代閤成的驅動力 (第 5-8 章) 過渡金屬催化是當代有機閤成的靈魂,本部分係統梳理瞭鈀、銅、鎳等核心金屬催化體係的最新發展及其在復雜分子閤成中的應用。 第 5 章:鈀催化的交叉偶聯反應:從經典到創新 除瞭迴顧Suzuki、Heck、Sonogashira等經典反應外,本章將重點放在新型配體設計和反應條件優化上。探討瞭對位阻大、電子稀疏的底物進行偶聯的策略,如使用Buchwald胺化反應構建睏難的C(aryl)-N鍵。 第 6 章:銅催化的有機反應及其在雜環閤成中的地位 銅催化在點擊化學(Click Chemistry)之外的應用日益廣泛。本章詳述瞭Ullmann型偶聯反應的現代迭代,以及銅介導的C-H官能化,特彆是在構建含氮和含氧五元/六元雜環化閤物中的高效率。 第 7 章:鎳催化的還原性偶聯與活化 鎳催化的優勢在於其更低的成本和獨特的氧化態變化能力。重點介紹瞭鎳催化的還原性偶聯(如將C-X鍵與C-C鍵連接)以及鎳/光敏劑體係在自由基化學中的應用,為解決鈀催化難以處理的底物提供瞭新思路。 第 8 章:C-H鍵活化:直接官能化的前沿 C-H鍵活化被譽為“終極官能團轉化”。本章深入講解瞭導嚮基團策略、非導嚮策略在惰性C-H鍵選擇性活化中的應用,包括芳烴、烯烴甚至烷烴的區域和化學選擇性修飾,以及這種方法在後期功能化(Late-Stage Functionalization)中的巨大潛力。 第三部分:不對稱催化與手性分子構建 (第 9-11 章) 手性藥物的開發對立體選擇性提齣瞭極高的要求。本部分專注於如何通過催化手段實現高效的不對稱閤成。 第 9 章:不對稱有機催化:小分子催化的力量 探討瞭硫脲、手性胺、N-雜環卡賓(NHC)等有機小分子催化劑的作用機理。詳細分析瞭催化劑如何通過形成氫鍵或共價中間體來控製反應的對映選擇性,特彆關注瞭在Michael加成、環加成反應中的應用。 第 10 章:不對稱金屬催化:手性配體的設計藝術 本章的核心是手性配體對金屬催化劑性能的決定性影響。係統介紹瞭BINAP衍生物、手性噁唑啉配體(Box)以及新型骨架配體(如手性雙惡唑啉)的設計原則,並結閤不對稱氫化、不對稱烯丙基取代反應進行案例分析。 第 11 章:自由基與光氧化還原催化閤成 光氧化還原催化是近年來迅速崛起的方法。本章介紹瞭如何利用可見光驅動的單電子轉移(SET)過程,生成原本難以獲得的自由基中間體,實現溫和條件下的C-C、C-N鍵偶聯以及復雜的環化反應。 第四部分:復雜分子閤成的策略與案例研究 (第 12-14 章) 理論和方法論的最終目標是應用於解決實際的閤成難題。本部分通過實際案例展示如何整閤所學知識。 第 12 章:天然産物的全閤成路綫設計原則 講解瞭逆閤成分析(Retrosynthesis)的高級技巧,包括官能團等效體(FGI)、關鍵斷裂點的選擇、以及如何應對多重手性中心的構建挑戰。強調瞭在路綫設計中平衡步驟數、總收率與操作簡便性的重要性。 第 13 章:復雜天然産物的閤成實例剖析 精選瞭具有挑戰性的生物活性分子(如萜類、生物堿)的現代閤成路綫。深入分析瞭閤成團隊如何巧妙地利用上述新反應(如不對稱C-H活化、新型偶聯)來解決前人難以逾越的立體化學難題或引入關鍵片段。 第 14 章:流程優化與綠色化學在閤成中的體現 本章將視角轉嚮工業化和可持續發展。討論瞭如何將實驗室方法轉化為可放大生産的工藝,包括溶劑選擇、原子經濟性分析、流動化學(Flow Chemistry)在提高反應安全性和效率方麵的應用,以及催化劑的迴收與再利用技術。 結語 《現代有機閤成策略與應用》不僅是一本參考書,更是一本啓發思考的工具書。它鼓勵讀者跳齣固定的反應思維模式,以更具創造性的眼光審視分子構建的每一個環節,真正掌握駕馭復雜有機閤成藝術的能力。掌握瞭書中所述的現代策略,讀者將能夠更加高效、精準地設計和執行前沿的有機閤成工作。