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随着科学的发展和社会的进步、人们对分析化学的要求越来越高。从分析对象来看,分析样品的基体越来越复杂多样,待测组分的类型越来越多、含量越来越低。从分析技术来看,新的分析方法和新仪器发展迅速,分析速度不断加快,分析自动化程度越来越高,分析方法的灵敏度和选择性越来越高。然而,从不同类型样品中有效释放或提取出目标组分、从复杂样品中消除基体和共存组分的干扰、富集微量组分来弥补检测技术灵敏度的不足等样品前处理步骤已成了整个分析过程关键的一环,它在很大程度上决定分析结果的准确性、分析速度的快慢和分析操作的难易程度。本书是为了帮助在高校、科研院所、检验检疫机构、质量检验机构、工厂企业等各领域分析实验室从事实际分析测试工作的实验技术人员在系统学习样品前处理涉及的主要方法的原理和特点的基础上,了解不同学科领域、不同类型样品的前处理方法特点的,理论与实用相结合的书籍,既可作为实验技术人员系统学习和培训的教材,也是日常工作中可以经常查阅的必备参考书。
内容简介
《分析样品前处理技术与应用》分基础篇和应用篇两部分。基础篇主要介绍分析样品前处理涉及的主要基础知识与技术,包括样品采集、样品制备和物质分离方法的原理与特点。同时简要介绍一些具有发展潜力的新方法和新技术。基础部分由国内著名高校、科研院所和仪器研发公司的资深研究人员执笔。应用篇主要介绍环境、地质、冶金、农业、食品、生物、医药、化工、轻工等不同应用领域的不同类型样品的前处理方法,从标准方法和研究文献中筛选出大量具有代表性的应用实例。应用部分由各类分析测试机构具有丰富实践经验的高级实验技术人员执笔。
本书既可作为分析化学等相关专业的教材使用,也适合在各类分析测试机构和相关企事业单位的分析实验室从事分析测试工作的技术人员学习和参考。
目录
目录
基础篇
第1章绪论
1.1分析样品前处理的目的与要求
1.2样品前处理方法的评价与质量保证
1.2.1样品前处理与分离科学
1.2.2前处理方法评价
1.2.3样品前处理方法的选择
1.3溶剂特性及其选择方法
1.3.1物质的溶解过程
1.3.2溶剂的极性
1.3.3溶剂选择方法
1.3.4溶剂的纯化
1.4前处理操作安全防护
1.4.1物质危险性质标准
1.4.2基本安全守则
1.4.3溶剂使用安全知识
1.4.4高压气瓶使用注意事项
1.4.5防爆
1.5分析样品前处理方法的发展趋势
参考文献
第2章采样与样品保存
2.1一般原则及注意事项
2.1.1采样一般原则及注意事项
2.1.2样品保存一般原则及注意事项
2.1.3采样记录一般原则及注意事项
2.2环境样品
2.2.1水样的采集
2.2.2土壤样品的采集
2.2.3大气样品的采集
2.3地质样品
2.3.1常用采样方法
2.3.2采样原则及要求
2.3.3常见地质样品的采集
2.4钢铁与金属材料样品
2.4.1取样要求
2.4.2熔炼分析样品的采集
2.4.3成品分析样品(钢产品样品取样)
2.4.4原材料复验分析样品
2.4.5其他样品
2.4.6制样标识
2.5农产品样品
2.5.1植物组织样品
2.5.2籽粒样品
2.5.3水果、蔬菜样品
2.5.4饲料样品
2.6食品样品
2.6.1采样目的
2.6.2采样工具和容器
2.6.3样品分类
2.6.4采样数量
2.6.5采样步骤和方法
2.6.6样品运输及保存
2.7生物医学样品
2.7.1采样要求
2.7.2生物样品的采集
2.7.3生物样品的储存
2.8化工样品
2.8.1固体化工产品的采样
2.8.2液体化工产品的采样
2.8.3气体化工产品的采样
2.9轻工样品
2.9.1定义
2.9.2轻工样品抽样
2.9.3多种轻工产品采样方法
参考文献
第3章样品分解
3.1概述
3.1.1样品分解过程中的污染
3.1.2样品分解过程中的损失
3.1.3操作安全问题
3.2溶解
3.2.1水溶解
3.2.2顺序提取
3.3湿式消解
3.3.1常压消解
3.3.2高压消解
3.3.3流动消解
3.3.4蒸气消解
3.3.5纯酸的制备与超净器皿
3.4能量辐射消解
3.4.1红外/紫外辅助消解
3.4.2超声辅助消解
3.4.3微波辅助消解
3.4.4微波辅助紫外消解
3.4.5微波辅助消解的一般安全问题
3.4.6多种湿式消解的比较
3.5水解
3.5.1酸水解和碱水解
3.5.2酶水解
3.6干灰化
3.6.1高温干灰化
3.6.2低温干灰化
3.6.3微波灰化
3.7燃烧分解
3.7.1氧瓶燃烧
3.7.2氧弹燃烧
3.7.3高温燃烧水解
3.7.4微波诱导燃烧
3.7.5在线燃烧离子色谱
3.8熔融
3.8.1概述
3.8.2熔融操作
3.8.3熔剂选择
3.8.4常用坩埚
3.8.5其他熔融方法
参考文献
第4章溶剂萃取分离
4.1溶剂萃取方法分类与特点
4.2经典液液萃取
4.2.1方法原理与特点
4.2.2萃取体系与操作方式
4.2.3溶剂选择及乳化去除办法
4.2.4应用概述
4.3双水相萃取
4.3.1方法原理
4.3.2萃取体系
4.3.3萃取流程
4.3.4影响因素
4.3.5特点与应用
4.4胶团萃取
4.4.1方法原理与特点
4.4.2萃取体系
4.4.3影响因素
4.4.4应用概述
4.5液相微萃取
4.5.1方法原理与特点
4.5.2萃取模式
4.5.3单滴微萃取
4.5.4多孔中空纤维液相微萃取
4.5.5分散液相微萃取
4.6索氏提取
4.6.1方法原理与特点
4.6.2影响索氏提取的因素
4.6.3应用概述
4.7超声波萃取
4.7.1方法原理与特点
4.7.2实验装置
4.7.3影响因素
4.8微波辅助萃取
4.8.1方法原理与特点
4.8.2实验装置
4.8.3影响因素
4.8.4应用概述
4.9超临界流体萃取
4.9.1方法原理与特点
4.9.2实验装置
4.9.3影响因素
4.9.4亚临界水萃取
4.9.5应用概述
4.10快速溶剂萃取
4.10.1方法原理与特点
4.10.2实验装置
4.10.3影响因素
4.10.4选择性萃取
4.10.5应用概述
参考文献
第5章固相萃取分离
5.1引言
5.2常规固相萃取
5.2.1固相萃取原理
5.2.2固相萃取常用固定相
5.2.3固相萃取装置与操作
5.2.4固相萃取方法开发
5.3分散固相萃取
5.3.1分散固相萃取
5.3.2基质固相分散萃取
5.3.3磁固相萃取
5.4固相微萃取
5.4.1固相微萃取原理
5.4.2固相微萃取的形式
5.4.3固相微萃取的方法开发
5.5整体柱固相萃取
5.5.1概述
5.5.2整体柱的制备
5.5.3整体柱固相萃取
5.6其他新型固相萃取技术
5.6.1分子印迹固相萃取
5.6.2限进介质固相萃取
5.6.3生物亲和固相萃取
5.6.4纳米材料固相萃取
参考文献
第6章膜分离
6.1概述
6.2膜过滤
6.2.1微滤
6.2.2超滤
6.3透析
6.3.1透析技术的原理与特点
6.3.2透析膜
6.3.3透析在样品前处理中的应用
6.4电渗析
6.4.1基本原理
6.4.2电渗析离子交换膜
6.4.3电渗析法在样品前处理中的应用
6.5膜萃取
6.5.1方法原理与特点
6.5.2微孔膜液�惨狠腿�
6.5.3中空纤维膜萃取
6.5.4支撑液膜萃取
6.6亲和膜分离
6.6.1分离原理
6.6.2亲和膜
6.6.3亲和膜分离方式
6.6.4亲和膜分离在样品前处理中的应用
参考文献
第7章色谱分离
7.1纸色谱
7.1.1平面色谱概述
7.1.2纸色谱原理与条件选择
7.1.3纸色谱样品前处理应用
7.2薄层色谱
7.2.1固定相与分离原理
7.2.2展开剂与展开方式
7.2.3薄层色谱样品前处理应用
7.3凝胶色谱
7.3.1分离原理与特点
7.3.2凝胶固定相
7.3.3凝胶色谱样品前处理应用
7.4柱层析
7.4.1概述
7.4.2常用固定相
7.4.3柱层析操作
7.4.4柱层析样品前处理应用
7.5柱切换技术
7.5.1柱切换流路
7.5.2在线富集
7.5.3在线干扰消除
7.5.4分组顺序分析
参考文献
第8章其他样品净化与富集技术
8.1沉淀分离法
8.1.1沉淀的生成与沉淀方式
8.1.2直接沉淀
8.1.3共沉淀
8.1.4均相沉淀
8.1.5离心分离
8.2泡沫浮选
8.2.1方法原理与类型
8.2.2沉淀浮选
8.2.3离子浮选
8.2.4溶剂浮选
8.3挥发与蒸馏
8.3.1挥发
8.3.2蒸发
8.3.3常规蒸馏
8.3.4分子蒸馏
8.4电化学分离
8.4.1自发电沉积
8.4.2电解
8.4.3电泳分离法
8.4.4化学修饰电极
8.5超分子分离
8.5.1小分子聚集体
8.5.2冠醚
8.5.3杯芳烃及其衍生物
8.5.4环糊精及其衍生物
8.5.5分子印迹聚合物
8.6样品前处理芯片技术
8.6.1芯片毛细管电泳
8.6.2芯片多相层流无膜扩散分离
8.6.3芯片液�惨狠腿�
8.6.4芯片固相萃取
8.6.5芯片过滤
8.6.6芯片渗析分离
参考文献
第9章自动化样品前处理技术
9.1概述
9.1.1样品自动识别与跟踪技术
9.1.2工作站与机器人
9.1.3自动化样品前处理的时序
9.1.4样品前处理的自动化与联用
9.1.5自动化样品前处理的优势与问题
9.1.6自动化样品前处理的发展趋势
9.2自动溶剂萃取
9.2.1自动索氏提取
9.2.2加压溶剂萃取
9.2.3微波辅助萃取
9.2.4超临界流体萃取
9.3自动浓缩
9.3.1自动蒸发浓缩
9.3.2在线浓缩柱技术
9.4自动热解吸
9.5自动顶空萃取
9.5.1自动静态顶空萃取
9.5.2自动吹扫捕集
9.6自动固相萃取
9.6.1概述
9.6.2离线自动化固相萃取技术
9.6.3在线固相萃取技术
9.6.4自动化固相微萃取技术
9.6.5QuEChERS的自动化技术
9.7自动凝胶净化
9.7.1凝胶净化的自动化技术
9.7.2在线凝胶净化
9.8自动化样品分解技术
9.8.1自动化电热消解技术
9.8.2微波消解的自动化技术
9.8.3熔融的自动化技术
9.9在线过滤和透析技术
9.9.1在线超滤
9.9.2在线透析
9.10样品前处理技术的自动化平台
9.10.1无机样品前处理平台技术
9.10.2有机样品前处理平台技术
9.10.3微全分析系统/芯片实验室
参考文献
应用篇
第10章环境样品前处理
10.1概述
10.2环境空气和废气
10.2.1空气污染的特点
10.2.2大气中挥发性有机物
10.2.3大气中微量有害金属
10.2.4汽车尾气
10.2.5室内空气
10.3水样
10.3.1水样的类型与特点
10.3.2生活饮用水
10.3.3天然水
10.3.4海水
10.3.5城市污水
10.4污泥和底泥
10.4.1污泥和底泥的特点
10.4.2重金属元素测定样品前处理
10.4.3氮磷测定样品前处理
10.4.4有机物测定样品前处理
10.5土壤
10.5.1土壤样品的特点
10.5.2重金属元素
10.5.3土壤中的阴离子
10.5.4微量有机物
10.6固体废物和危险废物
参考文献
精彩书摘
湿式消解
开放系统传统方式加热、微波加热
密闭系统传统方式加热、微波加热
流动系统
3.1.1样品分解过程中的污染
在元素分析的整个过程中,都需要特别注意控制样品的污染问题。在样品分解操作中,多种因素可能造成污染,如高温条件、固体或液体的盐、强酸性或强碱性化学试剂、含有某些特定元素的容器、开放的分解反应环境、操作者本身释放出的颗粒物等。
化学试剂是样品污染的一个重要来源。在熔融过程中,可能用到多种固态熔剂,如氢氧化钠、焦硫酸钠、四硼酸锂、偏硼酸锂及它们的混合物等。干式灰化中会用到灰化助剂,如硝酸镁、硝酸钾、硝酸钠、乙酸镁、氢溴酸、盐酸及磷酸等。在湿式消解中会用到多种无机强酸、氧化性试剂或它们的混合物,如硫酸,硝酸,高氯酸,氢氟酸和双氧水等。所有这些化学试剂均可能向分解反应中引入杂质。特别是在使用固体试剂时,需要使用足够高纯度的试剂,以达到分析要求。为消除酸中的杂质,常常要对酸进行亚沸蒸馏以提高纯度。应当使用去离子系统处理后的电阻率为18~25MΩ·cm的超纯水,并且应将其储存于PFA(全氟烷氧基树脂)、FEP(全氟乙烯丙烯共聚物)或LDPE(低密度聚乙烯)等材质的容器内。
容器是另一个重要的污染来源。例如,在一次分解反应中,玻璃容器或铂坩埚表面吸附的金属离子可能对下一次分解反应的样品造成交叉污染。有些分解反应中,装有样品的坩埚和样品同时处于高温环境和强腐蚀性化学条件中,容器材料本身可能受到侵蚀而污染样品。因此选用合适的反应容器材料对防止样品污染很重要。高纯石英玻璃就是一种非常适合的材料,它的特点是低污染,低吸附,耐温达1200℃,可耐受除了氢氟酸和浓磷酸以外的所有强酸。PTFE(聚四氟乙烯)、PFA(四氟乙烯与全氟乙烯醚共聚物)和TFM(一种改性PTFE)都属于氟塑料,用这些高纯氟塑料制作的容器特别适合用于酸消解。它们的表面是非极性的,对极性的金属离子没有吸附作用,因而完全避免了由吸附�步馕�过程引起的样品污染与损失。它们通常可以耐受250℃的高温,对几乎所有酸均呈惰性,可用氢氟酸进行消解。应避免使用由回收氟塑料制作的容器,因为可能含有杂质,污染风险较高。PTFE因在生产中经过烧结而具有多孔结构,不如PFA和TFM两种材料。玻璃碳材料能耐受大部分强酸,常用于制作高温消解容器。但它不耐氧化,像硝酸这样的氧化试剂在高温下会侵蚀其表面,所以玻璃碳材料仅用于在惰性气氛中的高温加热。另外,玻璃碳材料的纯度也不如石英或氟塑料,存在污染风险。
所有可以反复使用的容器(玻璃、石英、聚丙烯、PTFE、FEP等)都要进行充分的清洗才能用于新的分解反应,这对防止污染很重要。常用的方法是将容器浸泡在实验室级别的清洁剂和水中过夜,然后彻底清洗。也可用自来水淋洗后,在φ=20%硝酸或硝酸∶盐酸∶水(1∶2∶9)本书如无特殊说明均为体积比。混合物中浸泡4h以上,然后再用纯净水清洗。清洁程度要求更高时,可用热的酸蒸汽,一般采用硝酸蒸汽,蒸容器和工具。上述材料均适合用这种方式清洗。
通常情况下,开放环境中的分解反应相对于密闭环境下的反应来说需要更多的化学试剂,有较高的污染风险,而与环境空气中的颗粒物接触更加重了样品污染的风险,可能造成高本底。这些颗粒物包括天然灰尘,也包括实验室装饰材料磨损后的漂浮微粒,如PVC(聚氯乙烯)颗粒。这些颗粒物中所含元素会对样品造成污染,需要通过一定级别的空气过滤系统加以去除。高效空气(high efficiency particulate air,HEPA)过滤器可去除99.97%以上的0.3μm颗粒物,而超高效空气(ultra low penetration air,ULPA)过滤器可去除99.997%以上的0.3μm颗粒物。通常所说的100级实验室即是指每立方英尺内所含大于0.3μm颗粒物的数量小于100个。实验室的台面和通风柜应当定期清洁,需要使用低颗粒物的湿巾和遮盖布,以降低实验环境对样品污染风险。
离心和静置过夜的样品可能仍含有悬浮颗粒物,可能堵塞雾化器,需要过滤。应防止过滤装置污染样品,特别是过滤膜片应保持清洁。
实验操作者也是一个重要的污染源。人每分钟可能从皮肤、头发、衣物、化妆品等处释放出几百万个微粒。洁净室内不能有外部带入的鞋子,操作人员也不应使用化妆品。所戴的手套不能有粉末,要经常清洁或更换,并且不能接触样品。
前言/序言
前言
随着科学的发展和社会的进步,人们对分析化学的要求越来越高。从分析对象来看,分析样品的基体越来越复杂多样,待测组分的类型越来越多、含量越来越低。从分析技术来看,新的分析方法和新仪器发展迅速,分析速度不断加快,分析自动化程度越来越高,分析方法的灵敏度和选择性越来越高。然而,从不同类型样品中有效释放或提取出目标组分、从复杂样品中消除基体和共存组分的干扰、富集微量组分来弥补检测技术灵敏度的不足等样品前处理步骤已成了整个分析过程关键的一环,它在很大程度上决定分析结果的准确性、分析速度的快慢和分析操作的难易程度。
在相关学科快速发展的带动下和各行业领域强大需求的推动下,样品前处理方法与技术也得到了迅速发展。例如,基于超分子化学、亲和相互作用和分子印迹技术等原理的新的分离方法,以固相微萃取和芯片分离等为代表的微分离技术已经广泛用于分析样品前处理; 样品前处理设备、分离仪器的国产化和自动化日新月异,使得样品前处理操作慢慢走出耗时、费力的窘境。
为了帮助在高校、科研院所、检验检疫机构、质量检验机构、工厂企业等各领域分析实验室从事实际分析测试工作的实验技术人员,在系统学习样品前处理涉及的主要方法的原理和特点的基础上,了解不同学科领域、不同类型样品的前处理方法,我们编写了本书——《分析样品前处理技术与应用》。本书分基础篇和应用篇两部分。基础篇介绍样品前处理中最主要和最常用的采样、制样和物质分离富集方法,同时简要介绍一些具有发展潜力的新方法和新技术。基础篇部分主要由国内著名高校、科研院所和仪器研发公司的资深研究人员执笔。应用篇介绍主流学科领域的不同类型样品前处理的特点与方法,并从标准方法和研究文献中筛选出大量具有代表性的应用实例。应用篇部分主要由各类分析测试机构具有丰富经验的高级实验技术人员执笔。
本书共分18章,基础篇和应用篇各9章,各章标题和执笔人如下。基础篇: 第1章绪论(丁明玉),第2章采样与样品保存(何洪巨),第3章样品分解(张晓辉),第4章溶剂萃取分离(史俊稳),第5章固相萃取分离(赵萍),第6章膜分离(丁明玉),第7章色谱分离(丁明玉),第8章其他样品净化与富集技术(丁明玉),第9章自动化样品前处理技术(张晓辉); 应用篇: 第10章环境样品前处理(翟家骥),第11章地质样品前处理(许俊玉),第12章冶金材料样品前处理(李玉珍),第13章农产品样品前处理(高苹),第14章食品样品前处理(武彦文),第15章生物和医药样品前处理(韩南银、曹晔),第16章化工样品前处理(尹洧),第17章精细化工和轻工产品样品前处理(高峰),第18章其他样品前处理(赵建军)。本书初稿提交后,经主编修改、编委间交叉修改,最后由主编统稿和定稿。
全体编著者力求精益求精,但由于撰稿者来自各个不同的部门和单位,工作经历和写作风格各异,使各章的衔接与风格不尽相同,加上我们的学识和能力有限,书中仍难免有缺陷和遗憾,衷心希望各界专家学者和广大读者批评指正。
编著者
2017年6月于北京
《探索物质世界的奥秘:现代分析技术前沿》 内容概述 本书是一部关于现代分析技术及其在各个领域广泛应用的科普读物,旨在为广大读者,包括对科学研究充满兴趣的学生、工程师、技术人员以及关心科学发展的公众,提供一个全面而深入的视角,理解我们如何能够“看见”和“理解”肉眼不可见的物质世界。它不涉及具体的样品前处理步骤,而是将重点放在分析方法本身,以及这些方法如何揭示物质的组成、结构、性质和变化。 全书围绕着“分析”这一核心概念展开,从宏观的测量原理到微观的原子和分子层面,逐一剖析各种主流分析技术的精髓。我们相信,真正的理解源于对事物本质的洞察,而分析技术正是我们洞察物质世界本质的眼睛和耳朵。因此,本书不会陷入繁琐的操作细节,而是着力于解释“是什么”、“为什么”以及“能做什么”,让读者能够领略分析科学的魅力与力量。 第一章:分析科学的基石——光谱与色谱 本章将深入探讨分析科学中最具代表性的两大技术体系:光谱技术和色谱技术。 光谱技术:光的语言 原子光谱:元素指纹的解读 介绍原子发射光谱(AES)和原子吸收光谱(AAS)的基本原理。阐述为何不同元素在特定能量激发下会发出或吸收特定波长的光,如同独特的“指纹”。 讲解电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)等更先进的技术,及其在痕量元素分析中的优势。 应用场景:食品安全中的重金属检测、环境监测中的污染物分析、材料科学中的元素组成确定。 分子光谱:结构与键的探索 紫外-可见吸收光谱(UV-Vis):揭示分子的电子跃迁,用于定量分析有机物和无机物。 红外光谱(IR):深入分析分子的振动模式,识别官能团,是结构鉴定和纯度评估的利器。 拉曼光谱:与红外光谱互补,提供更多关于分子振动的信息,尤其适用于水溶液和透明样品。 核磁共振波谱(NMR):分析原子核在磁场中的行为,提供原子连接方式和三维结构信息,是现代有机化学和药物研发的“金标准”。 质谱(MS):测量离子的质荷比,通过分子碎片的特征推断分子结构,并能实现超痕量分析。 应用场景:药物分子鉴定、高分子材料结构分析、生物大分子研究、化工过程监控。 色谱技术:分离的艺术 气相色谱(GC):挥发性物质的精细分离 讲解GC基于组分在气相和固定相之间分配系数的差异进行分离的原理。 介绍不同的进样技术、色谱柱类型(填充柱、毛细管柱)以及各种检测器(FID, TCD, ECD, MS)的特点和应用。 应用场景:环境污染物的检测(如有机氯农药)、食品中的香气成分分析、石油化工产品的组分分析。 液相色谱(LC):非挥发性与热不稳定性物质的分离利器 阐述LC基于组分在液相和固定相之间分配或吸附差异进行分离的原理。 重点介绍高效液相色谱(HPLC)和超高效液相色谱(UHPLC)的核心技术,包括不同模式(反相、正相、离子交换、尺寸排阻)的色谱柱和流动相选择。 介绍常用的检测器(UV-Vis, 荧光, ELSD, CAD, MS)以及它们在不同分析对象上的适用性。 应用场景:药物分析(含量测定、杂质分析)、生物样品分析(氨基酸、维生素)、食品中添加剂和污染物检测。 联用技术:力量的倍增 介绍GC-MS和LC-MS等联用技术,如何结合色谱强大的分离能力和质谱精准的鉴定能力,实现复杂混合物的定性和定量分析。 应用场景:法医鉴定、环境污染物溯源、蛋白质组学研究。 第二章:电化学分析——电子的流动与物质的响应 本章聚焦于电化学分析技术,它们通过测量物质的电化学行为来获取信息。 电位分析:离子世界的“测量计” 离子选择性电极(ISE):原理、类型(玻璃电极、膜电极)及其在特定离子浓度测量中的应用。 pH计:电化学pH测量的基石,及其在化学、生物和环境科学中的广泛用途。 氧化还原滴定:利用电化学指示器或电位滴定曲线确定滴定终点。 应用场景:饮用水水质监测、工业废水pH控制、土壤养分分析。 电解分析:物质的“定向捕获” 库仑分析:基于法拉第定律,通过测量电量来确定物质的量。 电量滴定:电化学合成滴定剂,实现精准的定量分析。 应用场景:高纯度金属的测定、有机物含量分析。 伏安分析:电流信号中的物质信息 循环伏安法(CV):研究物质的可逆氧化还原过程,了解电化学活性。 溶出伏安法(ASV):预先富集待测物,然后进行扫描,实现超痕量金属离子分析。 安培法:在恒定电位下测量电流,用于生物传感器和某些电化学检测。 应用场景:环境监测中的重金属检测、生化分析、电化学传感器研发。 第三章:分离科学的拓展——其他经典与现代分离技术 在色谱之外,还有许多重要的分离技术,它们在特定场景下发挥着不可替代的作用。 萃取:物质的“定向搬运” 液-液萃取:利用组分在不同溶剂中的溶解度差异进行分离。 固-液萃取:从固体基质中提取目标成分。 超临界流体萃取(SFE):利用超临界流体的特殊性质进行高效、绿色的萃取。 应用场景:天然产物提取、环境样品中污染物的预浓缩、食品风味成分的提取。 沉淀与过滤:固液分离的基石 化学沉淀:通过化学反应使目标物质转化为不溶物。 过滤:物理方法分离固液两相。 应用场景:重量分析法中的物质分离、工业生产中的固液分离。 蒸馏与升华:基于挥发性的分离 简单蒸馏、分馏、减压蒸馏、共沸蒸馏:用于液体混合物的组分分离。 升华:将固体直接转化为气体再冷凝,用于提纯易升华的物质。 应用场景:有机溶剂的纯化、石油馏分的分离、某些药物的提纯。 电泳:带电粒子的“高速公路” 区带电泳、凝胶电泳:利用带电粒子在电场中迁移速率的差异进行分离。 毛细管电泳(CE):高效、快速的分离技术,尤其适用于小分子和生物大分子。 应用场景:蛋白质、核酸的分离与鉴定、药物分析、生物分子研究。 第四章:无损检测与成像技术——“看见”的进步 本章将介绍一些能够获取物质信息而不对其造成损伤的分析与成像技术。 X射线技术:穿透物质的“眼睛” X射线衍射(XRD):研究晶体物质的原子排列结构。 X射线荧光光谱(XRF):用于材料的元素组成分析。 X射线成像(CT):对物体内部结构进行三维成像。 应用场景:材料科学研究、矿物鉴定、医学影像。 光学显微与成像:微观世界的“亲密接触” 光学显微镜:从可见光成像原理到各种高级显微技术(荧光显微、共聚焦显微)。 扫描电子显微镜(SEM)与透射电子显微镜(TEM):提供纳米级别的形貌和结构信息。 原子显微镜(AFM)与扫描隧道显微镜(STM):实现原子尺度的表面成像。 应用场景:细胞生物学、材料表面形貌研究、纳米技术。 热分析技术:物质“温度计” 差示扫描量热法(DSC):测量物质在程序升温过程中的吸放热变化,研究相变、反应等。 热重分析(TGA):测量物质在加热过程中的质量变化,研究热稳定性、分解等。 应用场景:聚合物性能评估、材料热稳定性测试、药物缓释研究。 第五章:分析技术的融合与未来展望 本章将探讨不同分析技术之间的协同作用,以及分析科学未来的发展趋势。 多技术联用:信息互补,精准无限 分析技术的交叉应用,例如将色谱与质谱、光谱与电化学结合,可以获得更全面、更可靠的信息。 多维分析技术的发展,如二维色谱、多维NMR等,极大地提高了分离和鉴定的能力。 微型化与自动化:分析走向便捷 微流控芯片技术(Lab-on-a-chip):将实验室功能集成到微小芯片上,实现快速、高效、低成本的分析。 自动化分析系统:机器人技术与分析仪器的结合,提高通量和稳定性。 大数据与人工智能:智能分析的新纪元 如何利用大数据技术处理海量的分析数据,挖掘潜在的信息。 人工智能在光谱解析、谱图识别、方法开发等方面的应用。 绿色分析:环境友好的科学实践 开发使用更少试剂、更低能耗、产生更少废物的分析方法。 溶剂替代、微量进样、在线分析等策略。 面向未来的挑战与机遇 高灵敏度、高通量、高选择性的分析需求。 单分子分析、原位分析、实时分析等前沿领域。 分析科学在生命健康、能源环境、材料科学、食品安全等关键领域的持续贡献。 结语 《探索物质世界的奥秘:现代分析技术前沿》旨在激发读者对分析科学的兴趣,理解其在现代科学和技术进步中的核心作用。通过对各种分析技术的原理、特点和应用场景的详细阐述,本书将帮助读者构建一个关于物质世界认知体系的完整框架。我们相信,掌握了分析的智慧,就如同拥有了一把开启物质世界无限可能的钥匙。这本书将带领您踏上一段精彩的科学探索之旅。