内容简介
高效液相色谱法测定水中多环芳烃类化合物》包括以下内容:范围;规范性引用文件;术语和定义;方法概述;空白控制;装置及设备;试剂;样品采集与保存;样品前处理;液相色谱分析;校准与数据处理;质量控制与质量保证;方法的精密度、准确度与检出限;注意事项。
目录
前言
1 范围
2 规范性引用文件
3 术语和定义
4 方法概述
5 空白控制
6 装置及设备
7 试剂
8 样品采集与保存
9 样品前处理
10 液相色谱分析
11 校准与数据处理
12 质量控制与质量保证
13 方法的精密度、准确度和检出限
14 注意事项
精彩书摘
3.3 实验室加标空白 laboratory fortified blank(LFB)
在一份高纯水或其他空白基体中加入已知量的待测物,按照样品分析步骤进行前处理和测定。
3.4 实验室样品基质加标 laboratory fortified sample matrix(LFM)
在实测样品中加入已知量的待测物,按照样品分析步骤进行前处理和测定,基质加标实验用来检查样品基质中是否含有干扰物质。
3.5 现场平行样 field duplicates(FD)
同一时段,同一采样地点,在同等的采样和保存条件下,采集平行双样送实验室,按照相同的分析步骤进行前处理和测定。
3.6 回收率指示物 surrogate(SUR)
在样品萃取前加入已知量的纯物质到样品中,并按照分析样品其他组分的程序进行处理和分析。
4 方法概述
取2L水样(水样体积视待测物的浓度而定),加入回收率指示物,通过C18固相萃取柱吸附,用二氯甲烷洗脱,洗脱液经脱水、浓缩、溶剂置换为乙腈后,通过具有紫外和荧光检测器的液相色谱仪进行检测,经定性、定量分析,最终求出各目标化合物的浓度。
5 空白控制
5.1 方法干扰物可能由溶剂、试剂、玻璃器皿和其他样品处理仪器中的污染物导致,因此溶剂、试 剂(包括高纯水)、玻璃容器及处理样品所用其他器皿均应采用全程序空白,确保干扰物不会干扰待 测物的定性和定量分析。
5.2 所有玻璃器皿应认真清洗。首先用重铬酸钾洗液清洗,然后依次用自来水、高纯水冲洗,最后 用有机溶剂淋洗,风干,铝箔封口,避免沾污。非定量用玻璃器皿可在马弗炉中400℃加热2h代替有机溶剂淋洗,定量用的玻璃器皿不应在超过120℃条件下加热。
5.3 样品处理过程中所用的玻璃棉使用前应先用50mL丙酮淋洗,再用50mL所选择的淋洗液进行 淋洗,风干后,在450℃加热纯化4h。
5.4 实验所用的硫酸钠应是玻璃瓶包装的,使用前应先于500"C下烘烤4h进行纯化。为了避免重复 污染,净化好的硫酸钠应保存在带有玻璃塞的玻璃瓶中,保存时间不应超过2周。
5.5 在样品萃取过程中,会发生共萃取现象,一些共萃物可能会对高效液相色谱分析产生干扰,由 共萃物引起的干扰随样品来源不同而有所差异,总有机碳含量高的水样,其基线和干扰峰可能更高一 些,需要在前处理过程中进行净化处理。
5.6 高浓度、低浓度样品穿插分析时,也可能造成沾污,因此当高浓度样品分析结束后,应一次或多次注射乙腈溶剂,分析试剂空白,证明没有干扰后,方可分析下一个样品,以确保样品分析的准 确性。
前言/序言
为满足我国当前水质监测的需要,按照国家技术监督局发布的GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第l部分:标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》,编制本标准。
本标准包括以下内容:
——范围;
——规范性引用文件;
——术语和定义;
——方法概述;
——空白控制;
——装置及设备;
——试剂;
——样品采集与保存;
——样品前处理;
——液相色谱分析;
——校准与数据处理;
——质量控制与质量保证;
——方法的精密度、准确度与检出限;
——注意事项。
本标准批准部门:中华人民共和国水利部。
本标准主持机构:水利部水文局。
本标准解释单位:水利部水文局。
本标准主编单位:水利部水环境监测评价研究中心。
本标准出版、发行单位:中国水利水电出版社。
本标准主要起草人:周怀东、陆瑾、刘晓茹、高继军、刘玲花、郝红、赵高峰、万晓红、高博、袁浩、余明星、吴佳鹏、王永华。
本标准审查会议技术负责人:齐文启。
本标准体例格式审查人:乐枚。
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