高效液相色谱法测定水中多环芳烃类化合物SL465-2009

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中华人民共和国水利部,水利部水环境监测评价研究中心 编
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  • 高效液相色谱法
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出版社: 中国水利水电出版社
ISBN:155084.668
版次:1
商品编码:10307858
包装:平装
丛书名: 中华人民共和国水利行业标准
开本:大16开
出版时间:2010-04-01
用纸:胶版纸
页数:9
字数:30000
正文语种:中文

具体描述

内容简介

高效液相色谱法测定水中多环芳烃类化合物》包括以下内容:范围;规范性引用文件;术语和定义;方法概述;空白控制;装置及设备;试剂;样品采集与保存;样品前处理;液相色谱分析;校准与数据处理;质量控制与质量保证;方法的精密度、准确度与检出限;注意事项。

目录

前言
1 范围
2 规范性引用文件
3 术语和定义
4 方法概述
5 空白控制
6 装置及设备
7 试剂
8 样品采集与保存
9 样品前处理
10 液相色谱分析
11 校准与数据处理
12 质量控制与质量保证
13 方法的精密度、准确度和检出限
14 注意事项

精彩书摘

3.3 实验室加标空白 laboratory fortified blank(LFB)
在一份高纯水或其他空白基体中加入已知量的待测物,按照样品分析步骤进行前处理和测定。
3.4 实验室样品基质加标 laboratory fortified sample matrix(LFM)
在实测样品中加入已知量的待测物,按照样品分析步骤进行前处理和测定,基质加标实验用来检查样品基质中是否含有干扰物质。
3.5 现场平行样 field duplicates(FD)
同一时段,同一采样地点,在同等的采样和保存条件下,采集平行双样送实验室,按照相同的分析步骤进行前处理和测定。
3.6 回收率指示物 surrogate(SUR)
在样品萃取前加入已知量的纯物质到样品中,并按照分析样品其他组分的程序进行处理和分析。
4 方法概述
取2L水样(水样体积视待测物的浓度而定),加入回收率指示物,通过C18固相萃取柱吸附,用二氯甲烷洗脱,洗脱液经脱水、浓缩、溶剂置换为乙腈后,通过具有紫外和荧光检测器的液相色谱仪进行检测,经定性、定量分析,最终求出各目标化合物的浓度。
5 空白控制
5.1 方法干扰物可能由溶剂、试剂、玻璃器皿和其他样品处理仪器中的污染物导致,因此溶剂、试 剂(包括高纯水)、玻璃容器及处理样品所用其他器皿均应采用全程序空白,确保干扰物不会干扰待 测物的定性和定量分析。
5.2 所有玻璃器皿应认真清洗。首先用重铬酸钾洗液清洗,然后依次用自来水、高纯水冲洗,最后 用有机溶剂淋洗,风干,铝箔封口,避免沾污。非定量用玻璃器皿可在马弗炉中400℃加热2h代替有机溶剂淋洗,定量用的玻璃器皿不应在超过120℃条件下加热。
5.3 样品处理过程中所用的玻璃棉使用前应先用50mL丙酮淋洗,再用50mL所选择的淋洗液进行 淋洗,风干后,在450℃加热纯化4h。
5.4 实验所用的硫酸钠应是玻璃瓶包装的,使用前应先于500"C下烘烤4h进行纯化。为了避免重复 污染,净化好的硫酸钠应保存在带有玻璃塞的玻璃瓶中,保存时间不应超过2周。
5.5 在样品萃取过程中,会发生共萃取现象,一些共萃物可能会对高效液相色谱分析产生干扰,由 共萃物引起的干扰随样品来源不同而有所差异,总有机碳含量高的水样,其基线和干扰峰可能更高一 些,需要在前处理过程中进行净化处理。
5.6 高浓度、低浓度样品穿插分析时,也可能造成沾污,因此当高浓度样品分析结束后,应一次或多次注射乙腈溶剂,分析试剂空白,证明没有干扰后,方可分析下一个样品,以确保样品分析的准 确性。

前言/序言

  为满足我国当前水质监测的需要,按照国家技术监督局发布的GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第l部分:标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》,编制本标准。
  本标准包括以下内容:
  ——范围;
  ——规范性引用文件;
  ——术语和定义;
  ——方法概述;
  ——空白控制;
  ——装置及设备;
  ——试剂;
  ——样品采集与保存;
  ——样品前处理;
  ——液相色谱分析;
  ——校准与数据处理;
  ——质量控制与质量保证;
  ——方法的精密度、准确度与检出限;
  ——注意事项。
  本标准批准部门:中华人民共和国水利部。
  本标准主持机构:水利部水文局。
  本标准解释单位:水利部水文局。
  本标准主编单位:水利部水环境监测评价研究中心。
  本标准出版、发行单位:中国水利水电出版社。
  本标准主要起草人:周怀东、陆瑾、刘晓茹、高继军、刘玲花、郝红、赵高峰、万晓红、高博、袁浩、余明星、吴佳鹏、王永华。
  本标准审查会议技术负责人:齐文启。
  本标准体例格式审查人:乐枚。
好的,这是一份关于《高效液相色谱法测定水中多环芳烃类化合物SL465-2009》以外,但内容详实且不含该书具体信息的图书简介。 --- 图书名称:环境监测与分析技术进展:从经典方法到前沿应用 图书简介 本书系统性地梳理了现代环境监测领域中关键分析技术的发展脉络、核心理论基础及其在实际应用中的最新突破。全书聚焦于环境样品(包括水体、土壤、大气颗粒物等)中关键污染物的定性与定量分析,旨在为环境科学研究人员、环保工程师以及质量控制专业人员提供一部全面、深入且具有实践指导价值的参考手册。 第一部分:环境分析化学基础与质量保证 本部分首先回顾了环境分析化学的基本原理,着重探讨了从样品采集到实验室分析整个流程中的关键控制点。详细阐述了环境监测中样品前处理技术的演进,涵盖了从传统的固液萃取、液液萃取到现代的微波辅助萃取、固相萃取(SPE)等技术,并针对不同基质的复杂性,讨论了如何有效去除干扰组分,以确保后续分析的准确性。 在质量保证与质量控制(QA/QC)方面,本书深入分析了分析方法的可靠性评估标准,包括方法的选择、验证与日常运行中的控制。详细介绍了各类误差来源的识别与最小化策略,重点讲解了线性范围的确定、检出限(LOD)与定量限(LOQ)的科学计算,以及标准物质在分析过程中的应用。此外,对实验室间比对(ILC)和能力验证(PT)的重要性及其操作规程进行了详尽的阐述,强调了数据可信度在环境法规执行中的核心地位。 第二部分:色谱分离技术的核心原理与优化 色谱技术是现代环境分析的基石。本卷将色谱理论与实际操作紧密结合,从分子层面解析了气相色谱(GC)和液相色谱(LC)的理论基础。 在气相色谱部分,重点剖析了色谱柱的选择对分离效率的影响,包括固定相的极性、键合相的化学结构及柱径对分离度的优化。对不同检测器,如火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)以及用于复杂混合物分析的GC-质谱联用(GC-MS)系统的原理、适用范围和维护保养进行了详尽的论述。特别关注了挥发性和半挥发性有机污染物在GC分析中的应对策略。 液相色谱部分,则侧重于反相色谱(RP-LC)和正相色谱(NP-LC)的原理。详细讨论了流动相的组成(有机溶剂与缓冲液的配比)、pH值、离子对试剂对保留行为的调控机制。对于色谱柱的挑选,深入分析了粒径、孔径和碳链长度对分离效果的综合影响。此外,本章还涵盖了高效液相色谱(HPLC)在分析热不稳定或高分子量化合物中的应用优势,并探讨了色谱图的解析与峰纯度评估方法。 第三部分:高分辨质谱技术在痕量分析中的应用 随着质谱技术的发展,环境分析正迈入高分辨时代。本书详细介绍了串联质谱(MS/MS)技术,特别是飞行时间质谱(TOF-MS)和四极杆离子阱(Ion Trap)在有机物筛查中的应用。 重点阐述了如何利用高分辨质谱(HRMS)进行“未知物”的结构确证和痕量污染物的筛查。通过对准确质量数的计算和同位素分布模式的分析,阐释了如何初步推断未知化合物的分子式。对于目标化合物的定量分析,详细介绍了多反应监测(MRM)和选择离子监测(SIM)模式的优化策略,以提高分析的选择性和灵敏度,尤其是在环境基质复杂的条件下。此外,本书还探讨了色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)在复杂水样中内分泌干扰物、新兴污染物(如全氟和多氟烷基物质PFAS)分析中的最新进展。 第四部分:特定环境介质中的污染物分析实例 本部分将前述技术应用于具体的环境监测场景,提供了详实的分析案例和技术要点。 水环境分析: 深入探讨了饮用水、地表水和地下水中微量有机污染物的提取、浓缩及测定方法。除了常规的有机指标外,还专题分析了新兴的微量污染物,如药物和个人护理品残留物(PPCPs)、微塑料表面吸附物的分析挑战与解决方案。 土壤和沉积物分析: 重点介绍了土壤中持久性有机污染物(POPs)和重金属的提取优化策略。针对土壤有机质对分析的干扰,讨论了溶剂筛选、净化步骤的设计,以及采用热解/吹扫捕集等技术在处理高有机质样品时的应用效果。 大气颗粒物分析: 详细介绍了空气采样器的选择与维护,以及从滤膜中提取半挥发性和非挥发性有机物的操作规范。着重介绍了对二噁英类、多环芳烃(PAHs)及其衍生物的分析方法,强调了在这些复杂混合物分析中,结合色谱分离与高灵敏度检测的重要性。 第五部分:绿色化学在环境分析中的实践 为了响应可持续发展的要求,本书特辟章节探讨了分析化学领域的“绿色化”趋势。内容涵盖了超临界流体萃取(SFE)、加速溶剂萃取(ASE)等绿色前处理技术,旨在减少有机溶剂的使用量。同时,也讨论了微型化分析技术(如微流控芯片)在实现快速、便携式现场监测方面的潜力与挑战。 本书结构严谨,理论阐述深入浅出,图表丰富,旨在成为环境分析领域专业人士必备的工具书。读者通过研读本书,不仅能掌握现行标准分析方法的精髓,更能为开发和验证更快速、更准确、更绿色的环境监测新技术奠定坚实的基础。

用户评价

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这本书的叙事风格,简直可以用“庖丁解牛”来形容,极其精准地切中了分析化学领域的痛点。它没有过多冗余的理论铺垫,而是直奔核心——如何高效、准确地将目标物质从复杂的基质中分离并定量。我特别欣赏它在方法验证部分的处理方式,那种对“不确定度”的探讨,不是那种教科书式的空泛论述,而是结合实际案例,深入剖析了不同参数波动对最终结果精度的影响。这种深度,让初级技术人员能快速建立起对数据可靠性的敬畏感,而对资深人士来说,也能提供一个重新审视和优化现有SOP的视角。特别是关于流动相组分的微调对分离度影响的讨论,它居然用了好几个图谱对比来佐证,这种直观的比较方式,比单纯的文字描述有效率高出百倍。读起来,让人感觉作者不仅是理论家,更是一个在实验室里泡了无数个日夜的实干家,他深知一个微小的操作失误可能导致整批样品的报废,因此将每一个关键点都提炼成了操作的“金规”。

评分

从学术严谨性的角度来看,这本书在方法学理论的引用和交叉对比上做到了极高的水准。它似乎吸纳了国内外多个权威机构关于环境监测的最新进展,并且巧妙地将这些前沿技术与国标的既有框架进行了有机融合。我注意到在选择特定色谱柱和检测器参数的部分,作者引用了大量的文献支持,并且对不同选择的利弊进行了清晰的权衡。这种“透明度”在专业书籍中是十分宝贵的,它允许读者理解“为什么是这个选择”,而不是仅仅接受“应该这样做”。此外,书中对于结果报告和数据溯源的要求描述得非常详尽,这对于确保整个检测流程的合规性和可追溯性至关重要,尤其是在面临外部审计或法律仲裁时,这种规范性是决定性的。这本书无疑是在为行业树立一个高标准的操作范本。

评分

这本书的装帧和排版确实挺让人眼前一亮的,那种严谨又不失专业深度的设计感,光是翻开扉页就能感受到作者和编者对这份工作的敬畏之心。我手里拿的这本,纸张的质感非常棒,印刷清晰锐利,即便是那些复杂的化学结构图和色谱图,也呈现得淋漓尽致,这对我们做实验的人来说简直是福音。记得我第一次接触类似的专业书籍时,常常因为图表模糊不清而抓瞎,但这本书完全没有这个问题,能让人心无旁骛地专注于技术细节。更难得的是,它在内容组织上展现出一种老派的匠人精神,章节间的逻辑过渡自然流畅,仿佛作者正坐在我对面,循循善诱地引导我逐步深入这个复杂领域。那种对每一个步骤的细致考量,对每一个可能出现的干扰因素的预判,都体现出作者深厚的实践经验。光是看目录结构,就能体会到这是一本经过精心打磨的工具书,它不仅仅是罗列方法,更像是在构建一个完整、可复现的分析流程体系。整体来看,这本册子的物理呈现,已经超越了一般的标准方法手册,更像是一件值得珍藏的行业参考品。

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最让我感到惊喜的是这本书在“实际应用挑战”这一块的覆盖度。很多标准方法书籍,在实验室实际操作中总会遇到一些“书上没写”的难题,比如针对不同水体(地表水、地下水、饮用水)的预处理差异性,这本书都有所涉及,并且给出了极具操作性的建议。我尤其关注了痕量分析部分,由于多环芳烃的潜在毒性,其检测限的要求一再被压低,这本书对于如何通过优化净化步骤来降低本底干扰,提供了不少独到的见解。它没有采用“一刀切”的方案,而是根据目标物的性质和可能的共存干扰物,提出了几套灵活的预处理组合拳。这体现了一种务实的态度,承认了现实中样本矩阵的千变万化,而不是拘泥于理想化的标准环境。这种以问题为导向的编排思路,极大地提高了这本书的实用价值,让它不再是一本束之高阁的理论参考,而是真正能带到工作台前使用的“救火手册”。

评分

这本书的阅读体验,如果用一个词来形容,那就是“沉浸感”。它没有采用那种枯燥乏味的官方文件腔调,而是用一种非常清晰、目标明确的语言体系来构建知识。对于我们这些需要不断进行方法更新和人员培训的团队来说,这本书提供了一个极好的培训蓝本。它将复杂的仪器操作参数,通过流程图和关键点提示的方式进行了提炼,使得新入职的员工也能在短时间内掌握核心技术要领。更重要的是,它似乎有一种“预见性”,在描述某个步骤时,已经提前考虑到了操作人员可能产生的困惑,并在紧随其后的注释中给出了解答。这种体贴入微的设计,极大地降低了学习曲线,让原本看似高不可攀的精密分析技术,变得触手可及。可以说,这本书成功地架起了一座连接理论知识与一线实践操作的坚实桥梁。

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