全国分析检测人员能力培训委员会(NTC)系列培训教材·ATC007紫外:可见吸收光谱分析技术

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柯以侃 编
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出版社: 中国标准出版社
ISBN:9787506671620
版次:1
商品编码:11280717
包装:平装
丛书名: 全国分析检测人员能力培训委员会(NTC)系列培训教材
开本:16开
出版时间:2013-06-01
用纸:胶版纸
页数:201
字数:323000
正文语种:中文

具体描述

内容简介

  《全国分析检测人员能力培训委员会(NTC)系列培训教材·ATC007紫外:可见吸收光谱分析技术》可供厂矿企业、科研院所、高等院校、检验检疫、环境监测等领域实验室的检测人员参考使用,也可作为有关部门培训分析检测人员的教材。

内页插图

目录

1 紫外一可见吸收光谱法基础知识
1.1 紫外一可见吸收光谱法概述及其特点
1.2 紫外一可见吸收光谱法的基础理论、基本概念和名词术语
1.2.1 光的基本特性
1.2.2 物质对光的吸收及吸收光谱曲线
1.2.3 跃迁类型
1.2.4 紫外一可见吸收光谱常用术语
1.2.5 紫外吸收光谱与分子结构
1.2.6 影响紫外吸收光谱的主要因素
1.3 紫外一可见吸收光谱法定量分析的基本原理
1.3.1 物质的颜色
1.3.2 光吸收的基本定律及吸光度的加和性
1.3.3 偏离比尔定律的原因
1.4 分光光度法中主要显色反应及显色反应条件的选择
1.4.1 光度分析对显色反应的要求
1.4.2 主要显色反应类型
1.4.3 显色剂
1.4.4 显色反应条件选择
1.5 吸光度测量条件的选择
1.5.1 波长的选择
1.5.2 光谱带宽的选择
1.5.3 吸光度范围的选择
1.5.4 参比溶液的选择
1.6 紫外一可见吸收光谱定性分析及其应用
1.6.1 定性分析的一般步骤
1.6.2 定性分析的常用方法
1.6.3 在定性分析中的应用
1.7 紫外一可见吸收光谱分析定量方法
1.7.1 常规法
1.7.2 差示分光光度法
1.7.3 双波长分光光度法
1.7.4 导数分光光度法
1.7.5 多元配合物光度法
1.7.6 动力学光度法
1.7.7 萃取光度法
1.7.8 固相光度法
1.7.9 浮选光度法
1.7.10 长光路毛细吸收管光度法
1.8 紫外一可见吸收光谱分析用的标准溶液和样品制备
1.8.1 标准溶液的制备
1.8.2 样品的制备
1.9 思考题
参考文献

2 紫外一可见分光光度计使用和维护
2.1 紫外一可见分光光度计结构概况
2.2 紫外一可见分光光度计的主要部件
2.3 紫外一可见分光光度计的操作方法
2.4 紫外一可见分光光度计安装和调试
2.5 紫外一可见分光光度计的日常保养维护、检定和常见故障
2.6 思考题
参考文献

3 紫外一可见吸收光谱分析法的标准和应用实例
3.1 紫外一可见吸收光谱分析法在我国标准中的应用概况
3.2 紫外一可见吸收光谱分析法标准实例解析
3.3 思考题
参考文献

4 紫外一可见吸收光谱分析法中的数据处理和不确定度评定
4.1 数理统计中的一些基本概念
4.2 分析数据的统计处理
4.3 回归分析在紫外一可见吸收光谱分析法中的应用
4.4 不确定度评定基础
4.5 紫外一可见吸收光谱法测量不确定度的评定
4.6 紫外一可见吸收光度法测量不确定度评定实例
4.7 思考题
参考文献

附录1 常用数据和显色剂
附录2 仪器质量指标检测常用的标准物质与标准光源及紫外一可见分光光度计的主要技术指标
附录3 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)

精彩书摘

  1.1 紫外一可见吸收光谱法概述及其特点
  紫外一可见吸收光谱法是基于在200 nm一800 nm光谱区域内测定物质的吸收光谱或在某指定波长处的吸光度值,对物质进行定性、定量或结构分析的一种方法,该法又称为紫外一可见分光光度法。紫外一可见吸收光谱法的发展经历了一个漫长过程,已有百年以上的历史。最初是利用某些离子和无机试剂形成有色物质,用目视比色法测定这些离子的含量,例如用硫氰化钾来测定试样中的微量铁;用奈斯勒试剂测定氨等,采用的仪器是比色管。目视比色法可看作紫外一可见吸收光谱法的雏形。
  紫外一可见吸收光谱属于电子光谱,是由多原子分子的外层电子或价电子的跃迁而产生的。这种光谱可用于含有不饱和键的化合物,尤其是含有共轭体系的化合物的分析和研究。虽然紫外吸收光谱基本上只能反映分子中发色团和助色团的特性,而不是反映整体分子的特征,但在化合物结构测定中仍有重要作用。
  自1945年美国Bcackman公司推出世界上第一台成熟的紫外一可见分光光度计商品仪器以后,紫外一可见分光光度计得到飞速发展。从单光束发展到准双光束、双光束和双波长;仪器的光学元件由棱镜分光发展到光栅分光;电子学元件由集成电路取代丫电子管和晶体管等分立元件组成的电路;仪器的自动化程度因采用了计算机技术得到了很大的提高;目前正向着高速、痕量、小型化、低杂散光和低噪声方向发展。
  经典的吸收光谱法对混浊试样,存在背景吸收和干扰组成的试样的测定会产生较大误差,甚至无法测定。从20世纪5。年代开始发展了许多新的分光光度分析方法,首先提出并得到广泛应用的是双波长分光光度法,以后又产生了导数分光光度法、三波长法和正交函数法等。随着计算机的广泛使用,化学计量学在光度分析中的应用研究变得十分活跃,已独自构成了计量学分光光度法这一新的分支学科,对解决复杂体系中各组分测定开辟了新的广阔的途径。
  显色剂和显色体系的研究始终是紫外一可见吸收光谱法研究的重点,到2。世纪5。年代前后显色剂的发展达到一个高峰,但新的显色剂的研究始终没有停止脚步,有机结构理论,有机合成理论和配位化学理论的发展促进了显色剂的研究。目前,新的高灵敏度、高选择性的显色剂不断出现,对许多无机和有机物的分析提供了更多的选择。
  本书讨论的内容包括四方面:紫外一可见吸收光谱的基本理论和基本方法;紫外一可见分光光度计的基本结构及其检定;紫外一可见吸收光谱法在各类标准中的应用及紫外一可见吸收光谱法的数据处理和不确定评定。
  ……

前言/序言


综合分析技术与应用:基础理论、仪器操作与高级拓展 本书旨在为分析化学领域,尤其是面向实验室技术人员、质量控制工程师以及科研工作者提供一个全面、深入且实用的技术参考。内容涵盖了当前分析科学中几大核心领域的原理、方法、仪器操作规范及数据处理技巧,侧重于如何将理论知识转化为实际的、高精度的检测能力。 第一部分:分析化学基础与质量保证体系 本部分首先回顾了现代分析化学的基石——化学计量学、误差分析与数据处理的基础概念。详细阐述了有效数字的表示、系统误差与随机误差的区分及控制策略,并引入了ISO/IEC 17025等国际公认的质量管理体系要求,强调了在日常检测活动中建立和维护实验室质量体系的重要性。 1.1 化学计量学与误差控制: 回归分析与曲线拟合: 深入探讨了线性、非线性回归模型的建立与选择,重点解析了残差分析在判断模型适用性中的关键作用。讨论了如何利用最小二乘法优化校准曲线,并评估其置信区间。 方法的性能验证(Validation): 详细阐述了验证一个分析方法的关键参数,包括准确度(Trueness)、精密度(Precision,包括重复性与再现性)、选择性(Selectivity)、检测限(LOD)与定量限(LOQ)的确定与报告标准。特别关注了ICH和USP等行业标准对方法验证的特定要求。 统计过程控制(SPC): 介绍了控制图(如Shewhart图、CUSUM图)在日常监控分析过程稳定性中的应用,帮助操作人员及时发现过程漂移,保证检测结果的长期可靠性。 1.2 样品前处理技术精要: 样品基体的复杂性是影响分析准确度的主要因素之一。本章着重介绍各类复杂样品(如生物体液、环境水体、高分子材料、食品基质)的有效前处理策略。 液-液萃取(LLE)与固相萃取(SPE): 详细比较了两种萃取技术在分离机制、溶剂选择、富集效率上的差异。提供了SPE柱的选择指南,涵盖了反相、正相、离子交换和混合模式,并针对高粘度或脂溶性样品提供了优化方案。 样品消解与净化: 针对ICP分析等对基质要求极高的检测,详细介绍了微波辅助酸消解(MARS)的操作规程、安全注意事项及常见消解缺陷的排查。 样品浓缩与保护: 讨论了冻干、旋转蒸发等浓缩技术,并强调了在特定分析中,如何通过衍生化保护易挥发或不稳定的分析物。 --- 第二部分:分离科学的核心技术:色谱法详解 色谱分析是现代分离技术的核心,本部分将色谱法拆解为理论基础、仪器构造和应用实践三个层面进行系统讲解。 2.1 色谱分离理论: 基本参数定义与关联: 深入解析了保留时间、空体积、死时间、分配系数、选择因子($alpha$)和容量因子($k'$)之间的数学关系。重点阐述了塔板理论(HETP/N)在评估分离效率中的作用。 峰形分析与理论: 探讨了色谱峰的正常分布与偏离(如拖尾、前沿)产生的原因,引入了Van Deemter方程,解释了流速、分子扩散、传质阻力对有效塔板数的影响机制,指导用户优化流动相流速以获得最佳分离效果。 2.2 高效液相色谱(HPLC)实践: 本章节聚焦于HPLC系统的构建、操作与维护。 HPLC系统组件: 详细介绍高压泵(如往复泵的脉动消除)、进样系统(如六通阀的工作原理)、色谱柱(固定相的化学修饰与选择)以及检测器接口的优化。 梯度洗脱策略: 解释了梯度洗脱相比等度洗脱在处理复杂样品中的优势,并提供了基于样品复杂度和分析物极性范围的梯度程序设计方法。 反相色谱柱的维护与寿命延长: 讨论了柱床污染的类型(如强吸附杂质、沉淀物)以及针对性的清洗方案,如反冲洗、梯度反冲、使用强溶剂置换等,以维持分离重现性。 2.3 气相色谱(GC)与热解GC: GC部分侧重于挥发性及热稳定性有机化合物的分析。 进样系统与汽化室: 详细对比了分流/不分流(Split/Splitless)进样模式的适用条件。解释了冷柱头进样技术(Cold On-Column Injection)在分析高沸点、热不稳定样品中的关键作用。 色谱柱的选择: 阐述了固定相的化学性质(如极性、交联度)如何影响分析物的选择性,指导用户根据分析目标选择合适的毛细管柱(如聚二甲基硅氧烷基柱)。 热解技术(Pyrolysis): 介绍了热解GC在聚合物材料鉴定、润滑油添加剂分析中的应用,重点讨论了热解温度的精确控制对结果的影响。 --- 第三部分:电化学与原子光谱分析技术 本部分扩展到对元素和无机离子的定量分析技术,着重介绍电化学传感和基于原子激发态的光谱技术。 3.1 电化学分析基础: 电位分析法与极化: 解释了能斯特方程在电位测量中的应用,以及液络部电位对测量的干扰。讨论了参比电极(如甘汞电极、Ag/AgCl电极)的维护与正确使用。 伏安法技术: 详细介绍了线性扫描伏安法(LSV)、循环伏安法(CV)和溶出伏安法(SV)。CV在研究氧化还原机理方面的应用,以及SV在痕量重金属(如铅、镉)检测中的高灵敏度优势。 3.2 原子吸收光谱(AAS)与发射光谱(AES): 火焰原子吸收光谱(FAAS): 强调了火焰条件(如燃料与氧化剂的比例)对原子化效率的影响。讨论了背景校正技术(如氘灯校正)的应用时机。 石墨炉原子吸收光谱(GFAAS): 重点讲解了程序升温控制在GFAAS中的关键性。详细分解了干燥、灰化(基体修饰剂的选择与作用)、原子化三个阶段的优化参数,以实现超痕量元素的准确测定。 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES): 介绍了等离子体炬的产生机制与稳定性控制。讨论了多元素同时测定的原理,以及如何通过选择合适的谱线和背景校正来消除光谱重叠干扰。 --- 第四部分:光谱数据处理与结果的可靠性评估 分析的终点在于可靠的数据报告。本部分聚焦于光谱信号的解析、干扰校正和结果的最终判定。 4.1 干扰的识别与消除: 光谱干扰(Spectral Interferences): 在发射光谱中,讨论了如何通过选择背景较清洁的分析波长或使用谱线扫描分析来消除原子线与分子线之间的重叠。 基体效应(Matrix Effects): 在原子光谱和电化学中,阐述了基质对雾化效率、电极反应动力学的影响。介绍了标准加入法和稀释法作为消除基体效应的实用手段。 色谱峰的积分与校正: 探讨了不同积分算法(如斜线积分、基线校正)对峰面积准确性的影响,并指导如何使用内标法或归一化法进行相对定量。 4.2 报告与溯源性: 不确定度评定(Uncertainty Budget): 依据ISO导则,指导读者如何系统地汇总影响最终结果的各个分量(如校准不确定度、进样不确定度、重复性不确定度),并计算出总不确定度。 可溯源性链的建立: 强调了标准物质(CRM)在建立测量溯源性中的核心地位,指导如何选择和使用合适的CRM来验证方法的准确度。 全书内容结构紧凑,理论阐述清晰,并穿插大量实际操作中的“陷阱”与“技巧”,旨在培养操作者从“会用仪器”到“理解仪器并优化方法”的综合分析能力。

用户评价

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我一直觉得,好的教材应该是能够激发读者主动探索欲的。这本书在这方面做得非常出色。它在介绍完基础知识后,总会留下一些开放性的讨论空间,引导读者思考更深层次的问题,比如未来技术的发展趋势或者现有方法的局限性。这种设置让我的阅读过程不再是被动接受信息,而变成了一种主动的知识构建过程。书中引用的参考文献和标准也十分全面且权威,这为我们后续进行更深入的研究打下了坚实的基础。我感觉作者是真正站在使用者的角度来编写这本书的,他们清楚我们真正需要的是什么,而不是仅仅为了展示知识的博大精深而堆砌内容。这种以用户体验为核心的编写理念,实在值得称赞。

评分

这本书的语言风格简直是教科书界的“一股清流”。它没有那种高高在上的学术腔调,也没有过于口语化的轻佻,而是保持了一种恰到好处的平衡——既保证了科学的严谨性,又兼顾了读者的可读性。我尤其喜欢它在解释那些拗口的术语时,总会提供一个非常贴切的比喻或者类比。这种巧妙的表达方式,极大地降低了理解门槛。对于我这种需要经常查阅参考资料的人来说,这本书的索引和目录设计也做得非常人性化,查找特定内容的速度非常快,这在争分夺秒的实验过程中简直是救星。可以说,它不仅仅是一本学习资料,更像是一位随时待命的、知识渊博的同行伙伴。

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从装帧质量上来看,这本书的制作水平也绝对是顶级的。纸张的厚度和光泽度都非常适宜长时间阅读,眼睛不容易疲劳。装订工艺非常结实,即使我经常需要带着它往返实验室,翻阅频率极高,它依然保持着最初的平整度,没有出现书页松动或脱落的现象。在如今很多出版物都在追求“快餐化”的时代,能看到这样一本在每一个细节都力求完美的专业书籍,让人倍感欣慰。它不仅在知识内容上给予了我极大的帮助,在实体感受上也是一种享受,这使得每次拿起它都成为一种愉快的体验,而不是一项不得不完成的任务。这本书绝对是工具书中的精品,物有所值。

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说实话,当我翻开这本书的时候,我最大的担忧是它会不会过于理论化,让人读起来昏昏欲睡。毕竟涉及到光谱分析技术这种偏硬核的领域,很多教材往往只停留在公式和定律的堆砌上。但这本书完全打破了我的预期。它在讲解抽象概念时,总能巧妙地结合一些实际的应用案例或者历史背景,让理论知识变得“活”了起来。比如,书中对仪器工作原理的描述,不仅仅是罗列了组件的名称,而是深入剖析了它们之间相互作用的物理机制,读完后我对“为什么”的理解比以前深入了好几个层次。更重要的是,它在探讨常见问题和故障排除时,给出的建议非常具有实操性,仿佛是一位经验丰富的老教授在手把手地指导你,这种代入感是其他教材很难提供的。

评分

这本书的封面设计真是让人眼前一亮,那种沉稳的蓝色调配上清晰的字体,一下子就给人一种专业、严谨的感觉。我拿到书的时候,首先就被它那种厚重感所吸引,感觉这不是一本随便印制的教材,而是经过了深思熟虑和精心打磨的作品。内页的排版也做得非常考究,图文并茂的布局,让复杂的概念更容易被理解。我特别欣赏它在章节划分上的逻辑性,每一步的递进都非常自然,从基础原理到实际操作,层层深入,让人感觉学习的每一步都是踏实可靠的。特别是那些示意图和流程图,画得极其精细,即使是初学者也能很快抓住重点。这本书的整体感觉就是“干货满满”,每一个知识点都讲得透彻,没有任何多余的废话,完全符合我这种追求效率的学习者的需求。

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紫外可见吸收光谱分析技术还不错。

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正品~不错哦~

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