dy部分 核磁共振二维谱基础
dy 章 核磁共振二维谱的基本原理 2
1.1 核磁共振二维谱的定义 2
1.2 核磁共振二维谱的数学表达式 2
1.3 核磁共振二维谱有关的一些基本概念 3
1.3.1 自旋回波 3
1.3.2 极化和极化转移 6
1.3.3 相干和相干转移 8
1.3.4 自旋锁定 8
1.3.5 等频混合 9
1.3.6 多量子跃迁 10
1.4 核磁共振二维谱的实验时间分段 11
1.4.1 预备期 11
1.4.2 发展期 11
1.4.3 混合期 12
1.4.4 检测期 12
1.5 核磁共振二维谱的基本类型 13
1.5.1 二维分解谱 13
1.5.2 二维相关谱 13
1.6 核磁共振二维谱的图形 14
1.6.1 核磁共振二维谱的图形表示 14
1.6.2 核磁共振二维谱的共振峰类型 15
第2章 二维分解谱 17
2.1 同核二维H-H J分解谱 17
2.1.1 同核二维H-H J分解谱的脉冲序列分析 17
2.1.2 同核二维H-H J分解谱的特点 18
例1-1 D-蔗糖的二维H-H J分解谱 18
2.2 异核二维C-H J分解谱 20
2.2.1 异核二维C-H J分解谱的脉冲序列分析 20
2.2.2 异核二维C-H J分解谱的特点 21
例1-2 D-蔗糖的二维C-H J分解谱 21
第3章 二维化学位移相关谱 23
3.1 氢-氢相关谱 23
例1-3 feshurin中7-羟基香豆素结构单元的氢-氢相关谱 24
例1-4 槲皮素-3-O-吡喃鼠李糖基呋喃阿拉伯糖苷的H-H COSY谱 25
3.2 COSY-45(β-COSY) 27
例1-5 蔗糖的COSY-45 27
3.3 远程氢-氢相关谱 28
例1-6 tricyclodecane的氢-氢相关谱及其远程氢-氢相关谱 28
3.4 氢-氢总相关谱 30
例1-7 linum cerebroside的氢-氢总相关谱 31
例1-8 齐墩果酸型三萜六糖皂苷的氢-氢相关谱和氢-氢总相关谱 32
3.5 碳-氢相关谱 33
例1-9 8-乙酰山栀苷甲酯的碳-氢相关谱 37
3.6 远程碳-氢相关谱 38
例1-10 balanophonin的COLOC 39
第4章 二维NOE谱和二维化学交换谱 42
4.1 核Overhauser 效应和交叉弛豫 42
4.2 同核二维NOE谱和二维化学交换谱的脉冲序列 45
4.3 同核二维NOE谱和二维化学交换谱举例 47
例1-11 feshurin的二维NOE谱 47
例1-12 tamarixetin-3-O-α-L-ribopyranoside的二维化学交换谱 48
4.4 异核二维NOE谱 50
例1-13 α-山道年的异核二维NOE谱 50
第5章 二维多量子跃迁谱及其他 52
5.1 多量子跃迁产生 52
5.2 双量子相干相关谱 53
例1-14 士的宁的双量子相干相关谱 54
5.3 双量子滤波相关谱 55
例1-15 20(R)-人参皂苷-Rg3的双量子滤波相关谱 56
5.4 1H检测的异核多量子相干相关谱 57
5.4.1 HMQC 57
例1-16 ravidin B的HMQC 59
例1-17 雪胆素C的HMQC 60
5.4.2 HSQC 62
例1-18 feshurin的HSQC 64
5.5 1H检测的异核多键相关谱 65
例1-19 ravidin B的HMBC 66
例1-20 雪胆素C的HMBC 66
5.6 HMQC-TOCSY 67
例1-21 大叶吊兰苷A的HMQC-TOCSY 68
第二部分 核磁共振二维谱应用举例
例2-1 恩替卡韦钠的NMR数据解析 73
例2-2 替尼泊苷的NMR数据解析 75
例2-3 1个萘酚萘磺酸酯的NMR数据解析 79
例2-4 1个六氢喹啉衍生物的NMR数据解析 81
例2-5 1个二苯乙烯衍生物的NMR数据解析 84
例2-6 1个含芳基噻唑的糖基胍的NMR数据解析 87
例2-7 1个笼状β-碳苷酮衍生物的NMR数据解析及结构确证 89
例2-8 1个含C10高碳糖片段衍生物的NMR数据解析 91
例2-9 苦皮藤水解产物中2个β-二氢沉香呋喃倍半萜多醇的NMR数据解析 94
例2-10 1个双香豆蒽衍生物的NMR数据解析及结构确证 98
例2-11 2个缩水蔗糖衍生物的NMR数据解析及结构确证 100
例2-12 2个对氯苯氧基氯苯乙酮异构体的NMR数据解析 102
例2-13 马来酸罗格列酮的NMR数据解析 105
例2-14 免疫抑制剂FTY720的NMR数据解析 107
例2-15 硫酸头孢匹罗的NMR数据解析 109
例2-16 1个雄甾烷衍生物的NMR数据解析 112
例2-17 比卡鲁胺的NMR数据解析 116
例2-18 1个三环螺环化合物的NMR数据解析 119
例2-19 四氢小檗碱衍生物氟代四氢小檗碱的NMR数据解析 121
例2-20 地塞米松棕榈酸酯的NMR数据解析 125
例2-21 单甲酯亚磺酸帕珠沙星盐的NMR数据解析 129
例2-22 盐酸洛美利嗪的NMR数据解析 131
例2-23 盐酸氟西汀的NMR数据解析 133
例2-24 二嗪磷的NMR数据解析 135
例2-25 1个双苯并[d,g][1,3,2]-二氧磷杂八环的NMR数据解析 138
例2-26 1个喹啉-4-氨基磷酸酯衍生物的NMR数据解析 139
例2-27 1个哌啶醇的NMR数据解析 142
例2-28 美托拉宗构象异构体的NMR数据解析 144
例2-29 亚胺培南顺反异构体的NMR数据解析 146
例2-30 三尖杉碱中间体末端炔键的确证 149
例2-31 文冠果酮A的NMR数据解析及结构测定 151
例2-32 除虫菊酯Ⅰ的NMR数据解析 154
例2-33 瓜菊酯Ⅱ的NMR数据解析 157
例2-34 橄榄苦苷的NMR数据解析 160
例2-35 金花忍冬素的结构测定 164
例2-36 HMQC和HMBC在苯乙醇酯裂环环烯醚萜苷结构测定中的应用 166
例2-37 马钱素的NMR数据解析 168
例2-38 7α-莫诺苷和7β-莫诺苷的NMR数据解析与结构研究 171
例2-39 山茱萸新苷的NMR数据解析及结构测定 177
例2-40 白芍苷R1的NMR数据解析及结构测定 181
例2-41 苦皮素A的NMR数据解析和结构测定 184
例2-42 HMBC在β-二氢沉香呋喃倍半萜多醇酯结构测定中的应用 189
例2-43 苦皮种素Ⅱ、Ⅲ的NMR数据解析及结构测定 195
例2-44 H-H COSY在西北风毛菊素NMR数据解析中的应用 202
例2-45 没药中1个呋喃倍半萜的NMR数据解析及结构测定 205
例2-46 NOESY在地胆草倍半萜内酯化合物结构鉴定中的应用 208
例2-47 艾菊素的NMR数据解析 211
例2-48 表二氢羟基马桑毒素的NMR数据解析 214
例2-49 乌药烷型倍半萜内酯8β,9-dihydro-onoseriolide的NMR数据解析 216
例2-50 jolkinolide A和B的NMR数据解析 219
例2-51 sarcocrassolide B 的NMR数据解析及结构测定 223
例2-52 neodiosbulbin的NMR数据解析及结构测定 228
例2-53 ravidin A的NMR数据解析及结构测定 233
例2-54 冬凌草甲素的NMR数据解析 238
例2-55 lasiodonin acetonide的NMR数据解析 242
例2-56 jianshirubesin A的NMR数据解析 247
例2-57 7,9-dideacetyltaxayuntin的NMR数据解析 250
例2-58 14β-羟基巴卡亭Ⅵ的NMR数据解析 253
例2-59 罗汉果醇的NMR数据解析 258
例2-60 达玛烷-20(22),24-二烯-3β,6α,12β-三醇的NMR数据解析 263
例2-61 熊果酸的NMR数据解析 266
例2-62 齐墩果酸的NMR数据解析 271
例2-63 triptohypol F的NMR数据解析 276
例2-64 路路通酮A的NMR数据解析和结构测定 281
例2-65 21β-羟基柴胡皂苷b2的NMR数据解析 287
例2-66 满树星苷Ⅰ的NMR数据解析 294
例2-67 canaric acid的NMR数据解析 298
例2-68 川楝素的NMR数据解析 303
例2-69 金丝桃苷的NMR数据解析 309
例2-70 芦丁的NMR数据解析 312
例2-71 萹蓄苷和番石榴苷的NMR数据解析 315
例2-72 山柰苷和川藿苷A的NMR数据解析 319
例2-73 淫羊藿苷的NMR数据解析 324
例2-74 朝藿定C的NMR数据解析 329
例2-75 3'''-羰基-2''-β-L-奎诺糖基淫羊藿次苷Ⅱ及 3'''-羰基-2''-β-L-奎诺糖基淫羊藿苷的NMR数据解析及结构测定 334
例2-76 大豆异黄酮苷的NMR数据解析 340
例2-77 葛根素的NMR数据解析 343
例2-78 黄杞苷的NMR数据解析 346
例2-79 儿茶精和表儿茶精的NMR数据解析 349
例2-80 橙皮苷的NMR数据解析 353
例2-81 鱼藤酮的NMR数据解析 356
例2-82 白当归脑的NMR数据解析 359
例2-83 紫花前胡苷的NMR数据解析 361
例2-84 连翘苷的NMR数据解析 364
例2-85 五味子醇乙的NMR数据解析 368
例2-86 淫藿根木脂素的NMR数据解析及结构测定 371
例2-87 连翘酯苷A的NMR数据解析 376
例2-88 小叶丁香苷A的NMR数据解析及结构测定 380
例2-89 绿原酸的NMR数据解析 383
例2-90 丹酚酸B的NMR数据解析 387
例2-91 几个丹参酮的NMR数据解析 391
例2-92 甘西鼠尾新酮A的结构测定 396
例2-93 几个寡糖的NMR数据解析 401
例2-94 苦皮藤生物碱Ⅲ的NMR数据解析及结构测定 409
例2-95 几个百部生物碱的NMR数据解析 413
例2-96 几个吲哚里西丁类生物碱的NMR数据解析 419
例2-97 藜芦胺的NMR数据解析 425
例2-98 苦参碱的NMR数据解析 428
例2-99 秋水仙碱的NMR数据解析 431
例2-100 苦皮素碱A和苦皮素碱B的NMR数据解析及结构测定 434
参考文献 443
书名:核磁共振二维谱
作者:赵天增,秦海林,张海艳,屈凌波
出版社:化学工业出版社
出版时间:2017-9
版次:1
印刷时间:2018-1
印次:1
开本:16开
装帧:精装
页数:451
ISBN:9787122303875
定价:148.00
本书作者赵天增教授是河南省科学院天然产物重点实验室主任,郑州大学化学系有机化学教授,多年来从事核磁共振波谱解析、有机化合物结构测定及天然产
物化学研究。在复杂有机化合物结构解析方面积累了丰富的经验、也收藏了大量的实验谱图与数据,赵天增教授曾于上世纪八九十年代出版过《核磁共振氢谱》
和《核磁共振碳谱》两本核磁解析的图书,成为业内的经典图书,服务了一代代学子。因仪器的发展,分辨率的提高和技术的进步,二维核磁技术逐渐受到研
究人员的关注,但真正能够熟练运用二维核磁技术进行结构解析、定结构的人并不多,为此,编辑特邀请了老专家赵天增为我们传授知识,从二维核磁共振基
本原理和基础知识开始普及,重点仍为技术的应用,怎样去定结构,这应该也是我们从事有机合成、药物合成、天然产物分离与结构鉴定的需要 备的基本技
能吧。希望你们能够喜欢!
本书对核磁共振二维谱基础知识进行了较系统论述,重点介绍常用的核磁共振二维脉冲序列及其得到的核磁共振二维谱。为了使读者在解析核磁共振二维谱时
便于理解,本书对许多核磁共振二维脉冲序列的原理用磁化强度矢量模型作了简单的解释和说明,但着重点仍是各种核磁共振二维谱的解析和应用。分两部分,
部分为核磁共振二维谱基础知识,第二部分为核磁共振二维谱应用举例,收集整理了100个具体的例子,包括特殊化合物如结构异构体、构型异构体、构象异
构体等,以及天然产物,逐一讲解分析思路及至终的结构确定。
赵天增,河南省科学院天然产物重点实验室,原河南省科学院化学研究所所长,教授,研究员,先后在北京大学化学系、中国医学科学院药物研究所、河南省
药品检定所、河南省科学院化学研究所、河南省生物技术开发中心工作。1983年9月至1985年9月任河南省科学院化学研究所副所长,1985年9月至1997年12
月任河南省科学院化学研究所所长,现任河南省生物技术开发中心首席技术顾问,河南省科学院天然产物重点实验室主任。兼任郑州大学、河南中医学院、河
南科技大学教授。中国药品监督管理局审评专家、中国物理学会波谱专业委员会委员、《波谱学杂志》编委。1992年10月被国务院批准为guo家有突出贡献专家、
享受政府特殊津贴,1993年1月被河南省委、河南省人民政府命名为河南省优xiu专家,1993年12月被国务院学位委员会批准为郑州大学有机化学专业博士研
究生导师。
主要研究领域为核磁共振波谱解析,有机化合物结构测定及天然产物化学。
主要研究方向为天然活性成分组及其配伍研究;天然产物核磁共振偶联指纹图谱研究;现代中药饮片研究
评价一: 我最近翻阅了一本关于超导磁体的书,这本书的深度和广度着实让我惊喜。作者从超导材料的基本原理讲起,层层递进地深入到不同类型超导磁体的设计、制造和运行。书中详细阐述了低温技术在维持超导状态中的关键作用,包括液氦和液氮的制冷循环、绝缘和隔热技术的应用。尤其令我印象深刻的是,书中花了大量篇幅讲解了磁体线圈的绕制工艺,从导线选择、绝缘处理到线圈的结构设计,都进行了细致入微的描述。我还学习到了磁场均匀性控制的技术,这对于实现高分辨率的测量至关重要。此外,书中还涉及了磁体的安全性问题,包括梯度磁场的影响、射频干扰以及紧急停机的操作规程。虽然我对其中的某些数学推导感到有些吃力,但总体而言,这是一本内容扎实、信息量巨大的参考书,对于任何希望深入了解超导磁体的人来说,都非常有价值。它让我对这个庞大而精密的设备有了全新的认识,也激发了我进一步探索相关领域的好奇心。
评分评价二: 我最近阅读了一本关于量子计算入门的著作,这本书以一种非常直观且引人入胜的方式,将复杂的量子力学概念展现在读者面前。作者巧妙地避开了过于抽象的数学语言,而是通过大量的类比和生动的图示,帮助我们理解量子比特(qubit)的叠加态和纠缠态。书中从薛定谔方程的基本概念开始,逐步介绍了量子门操作、量子算法(如Shor算法和Grover算法)的原理以及它们可能带来的颠覆性影响。我特别欣赏书中关于量子纠错的章节,它解释了如何应对量子信息在传输过程中易受干扰的挑战。尽管作者也提及了目前量子计算机面临的技术瓶颈,如退相干时间和比特数的限制,但字里行间充满了对未来发展的乐观展望。这本书的语言风格轻松幽默,即使是初学者也能轻松阅读。它不仅让我对量子计算有了基础的认识,更重要的是,它点燃了我对这个前沿科技领域的浓厚兴趣,让我开始思考它可能如何改变我们的生活和社会。
评分评价三: 我最近读了一本关于天体物理学基础的书,这本书让我对浩瀚的宇宙充满了敬畏之情。作者以一种非常宏大的视角,带领我们穿越时空,探索恒星的诞生与死亡、星系的演化以及宇宙的起源。书中从牛顿的万有引力定律讲起,然后引申到爱因斯坦的广义相对论,解释了引力如何塑造宇宙的结构。我对于书中关于黑洞的章节印象尤为深刻,它详细描述了黑洞的形成机制、事件视界以及霍金辐射的理论。同时,书中也介绍了各种天文观测设备,如射电望远镜、光学望远镜和空间望远镜,以及它们如何帮助我们揭示宇宙的奥秘。书中对宇宙大爆炸理论的阐述也非常清晰,从早期宇宙的暴胀到至今宇宙的膨胀,都进行了逻辑严谨的推演。虽然有些章节涉及到复杂的物理公式,但作者的解释依然易于理解。这本书不仅满足了我对宇宙的好奇心,也让我意识到人类在宇宙中的渺小与伟大。
评分评价五: 我最近沉浸在一本关于医学成像技术的书籍中,这本书如同一扇窗口,让我窥见了现代医学诊断的神奇世界。书中详细介绍了多种成像技术的原理、设备构成和临床应用。我首先了解到的是X射线成像,包括其成像机理、不同扫描方式(如CT)以及在骨骼和软组织成像中的应用。随后,书中深入探讨了超声波成像,解释了声波在介质中的传播、反射以及多普勒效应如何用于血流检测。磁共振成像(MRI)的部分更是精彩纷呈,它深入剖析了原子核在磁场中的行为、射频脉冲的作用以及如何生成高分辨率的组织图像,尤其是在软组织对比度和功能成像方面的优势令我印象深刻。此外,书中还简要介绍了核医学成像技术,如PET和SPECT,以及它们在病灶检测和功能评估中的作用。作者在解释这些复杂技术时,使用了大量的插图和流程图,使得理论知识变得可视化,也更容易理解。这本书不仅拓宽了我的医学知识视野,更让我体会到科技发展在提升人类健康水平方面所发挥的巨大作用。
评分评价四: 我最近深入研究了一本关于高分子材料力学性能的书籍,这本书的严谨性和实用性令我赞叹。作者从高分子链的结构和形变机制出发,详细阐述了拉伸、压缩、弯曲、扭转等基本力学行为。书中对黏弹性理论的讲解尤为深入,我学习到了蠕变、应力松弛等现象的物理本质,以及如何通过各种模型来描述和预测高分子材料在不同时间尺度下的力学响应。书中还分析了温度、应变速率、应力历史等因素对高分子材料力学性能的影响,这些对于实际应用中的材料选择和设计至关重要。我特别喜欢书中关于断裂力学和疲劳分析的章节,它揭示了高分子材料在长期服役过程中可能出现的失效机制,并提供了相应的预测和预防方法。虽然书中包含了很多复杂的数学方程和图表,但作者的讲解清晰透彻,让我能够理解其背后的物理意义。这本书为我提供了解决实际工程问题的有力工具,也让我对高分子材料的力学行为有了更深刻的理解。
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