DL/T 1077-2007 苯乙烯系离子交换树脂有机溶出物测定方法(动态法)

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  • DL/T 1077-2007
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  • 化学分析
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出版社: 《LAKY格调》杂志社
ISBN:155083.1944
版次:1
商品编码:10492092
包装:平装
开本:16开
出版时间:2008-06-01
用纸:胶版纸

具体描述

内容简介

《DL/T 1077-2007-苯乙烯系离子交换树脂有机溶出物测定方法(动态法)》是根据《国家发展改革委办公厅关于印发2007年行业标准修订、制定计划的通知》(发改办工业[2007]1415号)的要求制定的。
随着电站机组参数的不断提高,其对给水水质的要求越来越高,树脂溶出物进入电站锅炉等热力设备,会发生或沉积或在高参数条件下分解成酸性物质,从而加速热力设备的腐蚀、结垢过程,影响热力设备的安全运行等情况。树脂溶出物问题较少被注意,目前也没有统一的测试方法。本标准主要结合电厂水处理技术发展的现状和高纯水测试的特点编写制定,本标准可以用来评价树脂溶出物水平。
《DL/T 1077-2007-苯乙烯系离子交换树脂有机溶出物测定方法(动态法)》主要特点是:使树脂溶出物在动态条件下循环溶出,并用树脂溶出物溶出速率来评价树脂溶出物水平。
《DL/T 1077-2007-苯乙烯系离子交换树脂有机溶出物测定方法(动态法)》由中国电力企业联合会提出。
《DL/T 1077-2007-苯乙烯系离子交换树脂有机溶出物测定方法(动态法)》由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。
《DL/T 1077-2007-苯乙烯系离子交换树脂有机溶出物测定方法(动态法)》起草单位:上海电力学院。
《DL/T 1077-2007-苯乙烯系离子交换树脂有机溶出物测定方法(动态法)》主要起草人:龚云峰、吴春华、丁桓如。

前言/序言


精密化工产品质量控制与分析技术 本书聚焦于现代精密化工领域中,各类有机聚合物材料,特别是高分子树脂产品,在生产、应用及质量控制过程中的关键分析技术与标准实践。 本书旨在为化工研发人员、质量控制工程师、环境安全监测人员以及相关专业院校师生提供一本全面、深入且实用的技术参考手册。我们摒弃对单一产品标准的冗余描述,转而构建一个涵盖广谱高分子材料性能评估、杂质控制和分析方法验证的知识体系。 第一部分:高分子材料的性能表征与质量控制框架 本部分首先确立了理解高分子材料,尤其是功能性树脂,性能与杂质关系的基础框架。它强调了从原材料筛选到最终产品放行的全流程质量管理理念,而不是仅仅关注某一特定指标的测定。 第一章:现代高分子材料的生命周期质量管理 深入探讨功能性高分子材料(如聚合物吸附剂、催化剂载体、特种分离介质等)在不同应用场景下的性能要求。内容涵盖: 关键性能指标体系构建: 离子交换能力、吸附容量、机械强度、热稳定性、以及对特定溶剂的耐受性分析。 杂质对性能的影响机制: 分析未聚合单体残留、低聚物、催化剂痕量及降解产物如何协同作用,对树脂的交换效率、选择性和使用寿命造成不可逆转的损害。 行业标准与法规导向: 概述国际和国内对高性能聚合物材料,特别是涉及食品接触、医药纯化和水处理等敏感领域产品的质量控制要求,强调合规性的重要性。 第二章:高分子基材料的结构-性能关联性分析 本章侧重于通过物理化学手段,洞察材料内部结构的变化,并将其与宏观性能联系起来。 分子量分布与聚合度控制: 介绍凝胶渗透色谱(GPC/SEC)在聚合物分子量精确测定中的应用,以及分子量分布对材料溶解度和萃取行为的影响。 官能团的定量与定性分析: 探讨傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振波谱(NMR)在鉴定聚合物骨架结构和确认活性位点存在率方面的应用。 热分析技术在质量控制中的地位: 详细阐述差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA)如何用于确定玻璃化转变温度、热分解起始点,以及残留溶剂或增塑剂的含量评估。 第二部分:有机残留物和痕量杂质的检测技术 本部分是本书的核心技术篇章,系统介绍了针对聚合物材料中各类挥发性、半挥发性和非挥发性有机残留物的分离、富集与定量分析方法。本书强调的是方法的普适性和技术的先进性,而非局限于某一特定化学类别的分析。 第三章:色谱分离技术的高级应用 系统梳理现代色谱技术在复杂高分子基质中痕量有机物分离的策略: 高效液相色谱(HPLC)的应用扩展: 讨论反相、正相及离子对色谱在高分子萃取液分析中的配置优化,重点关注流动相选择对极性差异较大的有机物的分离效果。 气相色谱(GC)在挥发性杂质分析中的优化: 详细分析顶空进样(HS-GC)和固相微萃取(SPME)技术在高分子材料中残留有机溶剂(如醇类、酯类、酮类)的灵敏度提升和基质干扰消除策略。 色谱柱的选择与维护: 针对高分子分析的特点,提供不同类型色谱柱(如极性固定相、大孔吸附树脂)在特定杂质分析中的选型指南和维护保养规程,确保分析结果的重现性。 第四章:高分辨质谱联用技术(LC-MS/MS 和 GC-MS) 本书将重点介绍联用技术在鉴定未知有机物和实现超痕量定量分析中的关键作用。 选择性离子监测与多反应监测模式(SRM/MRM): 阐述如何利用三重四极杆质谱仪(QQQ)的特异性,对目标有机残留物进行高灵敏度检测,并讨论离子源(如电喷雾电离ESI、电子轰击EI)的选择对不同性质有机物检测效率的影响。 高分辨质谱(HRMS)在杂质溯源中的应用: 介绍Orbitrap或Q-TOF等高分辨仪器在解析复杂萃取物中未知组分结构信息上的优势,实现对合成副产物或降解产物的快速识别。 基质效应的评估与校正: 详细论述高分子萃取物中高浓度组分对目标痕量分析物信号的抑制或增强现象,以及采用同位素内标法等手段进行精确校正的实用流程。 第五章:样品前处理的标准化与优化 在分析高分子材料中有机溶剂或低聚物残留时,样品前处理是决定分析结果准确性的瓶颈环节。本章提供了多种高效、可重复的前处理方案: 溶剂萃取技术(Soxhlet, Accelerated Solvent Extraction - ASE): 对比不同萃取方法的效率、溶剂消耗量和对热敏性组分的影响,提供特定聚合物基质(如极性或非极性树脂)的最佳溶剂体系推荐。 固相萃取(SPE)的浓缩策略: 针对从稀释的萃取液中进一步富集痕量有机物的需求,探讨了不同吸附剂(如反相C18、离子交换型)的正确选择和洗脱程序设计。 验证与效率评估: 介绍如何通过加标回收实验来评估整个前处理流程的效率和准确性,确保后续仪器分析的可靠性。 第三部分:分析方法的验证、确认与质量保证 本书强调,任何分析结果的有效性都依赖于方法的科学验证。本部分系统地阐述了分析方法验证的国际标准和实践要求,这适用于所有基于色谱和质谱的定量分析工作。 第六章:分析方法的全面验证流程 详细解读建立一套符合GLP/ISO/IEC 17025要求的分析方法所需的关键参数: 关键性能指标的测定: 精确测定方法的线性范围、准确度(通过加标回收率)、精密度(重复性与再现性)、检测限(LOD)和定量限(LOQ)。 专属性与干扰分析: 如何通过色谱分离度、质谱选择性以及模拟最差基质条件来证明方法对目标有机物的专属性,并识别潜在的共洗脱或同质谱干扰。 稳健性测试(Robustness Testing): 探讨在微小操作参数偏离(如温度、流速、pH值微调)时,评估分析结果稳定性的具体实验设计方案。 第七章:日常质量控制与不确定度评估 确保实验室工作的持续有效性: 控制图的应用: 利用Shewhart或EWMA控制图对日常检测结果进行监控,及时发现系统性漂移或随机误差的发生。 测量不确定度的估算: 介绍如何根据方法验证数据,系统性地识别和量化不确定度来源(包括标准品纯度、仪器波动、前处理效率),并最终报告一个可靠的测量结果区间。 通过本书的学习,读者将不仅掌握先进的分析技术,更能建立起一套严谨、可信赖的质量控制和方法验证体系,从而确保各类精密高分子材料的内在质量符合最高标准。

用户评价

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最近在进行新材料的合规性审查时,我发现市面上很多关于测试方法学的书籍,要么是过于理论化,要么是操作步骤过于简化,难以应对实际生产线上的复杂情况。这本书在这方面似乎走了一条“极端专业化”的路线。它的详细程度体现在对仪器的特定参数设定上,比如梯度洗脱的起始速率、柱温的微小波动对结果重复性的影响等,这些细节对于确保测试结果的“可溯源性”至关重要。然而,这种对细节的极致追求,反而让阅读体验变得有些枯燥和压抑。很多篇幅都用来描述如何处理仪器在特定运行状态下可能出现的异常读数,并提供了冗长的故障排除清单。虽然这在关键时刻是救命稻草,但在日常阅读和学习过程中,会让人感觉内容堆砌感很重。我个人期望看到的是一种更具启发性的叙述方式,比如通过几个典型的“失败案例”来串联起这些复杂的排除步骤,而不是像现在这样,将所有可能性平铺直叙。坦率地说,这本书的知识密度非常高,但信息的组织结构更偏向于索引和检索,而非流畅的知识传递。

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这本书的装帧和设计确实挺让人眼前一亮的,封面那种略带磨砂的质感,拿在手里沉甸甸的,一看就知道是经过专业打磨的资料。我当时选购它主要是因为我手头一个关于高分子材料稳定性的项目正卡在杂质分析上,而动态法在处理痕量有机物方面通常被认为更为灵敏和可靠。然而,当我翻开前几页,试图寻找一些关于样品前处理或仪器校准的通用性指导时,立刻感到了一种“技术壁垒”。内容似乎是直接从某项国家标准或行业规范中摘录并细化的,缺乏足够的背景铺陈和理论深度解释。比如,对于“动态法”中溶剂的选择依据,书中只是罗列了推荐的几种有机溶剂及其适用范围,但对于为什么某些特定官能团的杂质更倾向于用A溶剂而非B溶剂来洗脱,缺乏深入的化学机理解释。这使得初次接触这个领域的读者,比如我这样,需要额外花费大量时间去查阅高分子化学和色谱分离学的参考书来补足这些基础知识,才能真正理解这些操作步骤背后的逻辑。如果能增加一些“为什么这样做”的章节,哪怕只是用流程图或对比实验的形式呈现,这本书的实用价值会大大提升,而不是仅仅停留在“如何操作”的层面。总体来说,它更像是一本给经验丰富的实验室技术人员提供的操作手册的深度细化版,对新手不太友好。

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这本书的排版和图表设计,说实话,很有上世纪九十年代末那种技术手册的感觉。黑白为主,线条图多于照片,数据表格密集且缺乏色彩或图形的辅助引导。对于描述动态过程,例如溶剂流速如何影响树脂颗粒层的扩散和平衡,仅仅依靠文字和化学方程式的堆砌,阅读起来非常吃力。我尝试对照着图表去理解溶剂穿过离子交换柱的动态吸附与解吸过程,但由于缺乏清晰的剖面图示或模拟动画(当然,书籍形式难以实现动画),我不得不花费大量时间在大脑中构建三维的模型,这极大地降低了阅读效率。如果出版方能够考虑在再版时增加高质量的、彩色的流程图和关键步骤的实拍照片,哪怕只是关键的几个部分,都能让原本抽象的化学操作过程变得直观易懂。目前的状态,更像是为那些已经完全掌握了色谱操作的专家准备的“查漏补缺”工具书,而不是作为入门学习的教材。

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从标准化的角度来看,这本书的严谨性毋庸置疑,每一个步骤、每一个用词都带着一股浓厚的“官方”气息,这对于需要向监管机构提交测试报告的人来说,无疑是一颗定心丸。它严格遵循了国家标准对方法学验证的要求,对于限度检测(如空白值、检出限)的阐述非常到位,详细列出了在不同实验条件下,如何确定一个“合格”的测试背景。但问题在于,这种极度的标准化有时会扼杀创新和变通的可能。比如,当我的样品基体非常特殊,标准方法中推荐的固相萃取柱效率不佳时,我希望能在这本书中找到一些关于“替代方法验证”或“方法学调整”的指导性原则。然而,内容似乎完全聚焦于“如何精确执行标准方法”,对于如何根据实际需求对标准方法进行微调并确保新流程的有效性,着墨甚少。这使得它在面对快速迭代的材料科学前沿时,显得有些刻板和保守,更像是对“过去最佳实践”的固化,而非对“未来可能挑战”的预见。

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我注意到这本书在引言部分花了很大篇幅来强调该方法在环境监测和产品质量控制中的重要性,这烘托了一种强烈的应用导向。然而,这种宏大叙事与正文的细节脱节略显突兀。正文部分几乎完全聚焦于分析化学层面的操作细节,比如如何精确称量标准物质、如何进行多点校准曲线的回归分析,以及对特定杂质峰的积分要求。关于这些测试结果如何反向指导上游合成工艺的优化,或者如何将其结果与国际主流的毒理学阈值进行关联分析,书中的讨论几乎是空白的。对于我这种需要将测试数据转化为可执行的工程决策的读者来说,这部分内容的缺失是一个遗憾。这本书提供了一把非常精密的“尺子”,告诉我们一个物质到底含有多少杂质,但它没有告诉我,在特定标准下,这个数值意味着什么,或者我们应该如何利用这个数值去改进我们的聚合物配方。它提供的是“结果”,但缺乏对结果的“意义”和“应用路径”的深入探讨。

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